正己烷提取除去杂质,残渣挥尽正己烷,加一定浓度氢氧化钠溶液适量,120℃水解4 小时,冷却后加盐酸调节pH值至1~3,移至离心管中,以水洗容器,洗液并入离心管中,离心,取上清液移至分液漏斗中,用醋酸乙酯(或氯仿)萃取几次,分次离心,上清液并入提取液中,置水浴上蒸干,残渣加乙醇使溶解。
硅胶G
***-氯仿-冰醋酸(4:4:2),醋酸乙酯-正己烷-醋酸-甲醇(32:6:1:1),异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)
10%硫酸乙醇溶液,10%磷钼酸乙醇溶液
参考其他生物碱
硅胶G
氯仿-甲醇-浓氨试液(20:5:0.5),正丁醇-冰醋酸-水(8:2:1),乙醇-氨试液(10:0.5)
淫羊霍苷
甲醇,乙醇,正丁醇,乙酸乙酯,不溶于氯仿,***
加70%乙醇回流提取,滤过,滤液置水浴上挥去乙醇,加***萃取,弃去醚液,水浴加热挥去***,水层用醋酸乙酯提取数次,合并醋酸乙酯液,用碱液洗涤,弃去洗涤液,醋酸乙酯液置水浴上浓缩至小体积,加适量中性氧化铝,拌匀,在水浴上蒸干溶剂,上中性氧化铝柱,以40%甲醇洗脱
硅胶G
醋酸乙酯―丁酮―甲酸―水(10:1:1:1)
三氯化铝乙醇溶液
绿原酸
甲醇,乙醇,乙酸乙酯
加甲醇回流提取,滤过,滤液挥干,加碱液溶解,用醋酸乙酯提取,弃去醋酸乙酯液,用酸液调节pH约为2,用醋酸乙酯提取数次,醋酸乙酯液置水浴上浓缩至小体积,加适量大孔树脂,拌匀,在水浴上蒸干溶剂,上-101型大孔吸附树脂柱,用水洗脱杂质,弃去水洗液,再用20%乙醇洗脱
硅胶G
醋酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)
紫外灯(365nm),三氯化铁乙醇溶液,氨熏 可参照黄芩苷
葛根素
甲醇,乙醇,正丁醇,乙酸乙酯,不溶于石油醚
加70%乙醇回流提取,滤过,滤液挥去乙醇,用醋酸乙酯提取,合并醋酸乙酯液,用无水硫酸钠脱水,滤过(也可以用水饱和的正丁醇提取),提取液置水浴上浓缩至小体积,加适量中性氧化铝,拌匀,在水浴上蒸干溶剂,上中性氧化铝柱,用水饱和的正丁醇洗脱
硅胶G
氯仿-甲醇-水(14:5:0.5)
紫外灯(365nm)
硫酸阿托品
参考其他生物碱
氯仿-丙酮-甲醇-浓氨试液(14:2:3:0.5),醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)
鹅去氧胆酸 参照其他猪去氧胆酸
槐定碱 参照苦参碱
精氨酸 参照其他氨基酸
熊去氧胆酸 参照其他猪去氧胆酸
熊果酸
甲醇,乙醇,***,乙酸乙酯,丙酮,不溶于石油醚
加石油醚除杂质,加冰醋酸-氯仿(1:5)提取,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml,加热使溶解,加正丁醇(或***、乙酸乙酯)萃取数次
硅胶G
氯仿―丙酮(9:1),环己烷-氯仿-醋酸乙酯(20:5:8)(可加点冰醋酸),甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(12:4:0.5)
10%硫酸乙醇溶液
槲皮素
甲醇,乙醇,乙酸乙酯
加70%乙醇-盐酸(20:1),回流提取,滤液挥干乙醇,用醋酸乙酯萃取,挥干醋酸乙酯,残渣加水溶解,过聚酰胺柱(干法装柱),用水洗脱杂质后,再用乙醇洗脱
硅胶G
甲苯-醋酸乙酯-甲酸(5:2:1)
三氯化铝乙醇溶液,氨熏
樟脑
参考水杨酸甲酯
硅胶GF254
氨熏
缬氨酸 参照其他氨基酸
靛玉红
水,乙醇,***,乙酸乙酯,丙酮,氯仿
用氯仿提取,用碱液洗涤
硅胶G
氯仿-乙醇(9:1),苯-氯仿-丙酮(5:4:1)
靛蓝 参照靛玉红
橙皮 苷参照柚皮苷
薄荷脑 参照冰片
麝香酮
乙醇,***,乙酸乙酯,丙酮,苯,环己烷,石油醚
硅胶G
石油醚(30℃~60℃)-***(9:1)
2,4-二硝基苯肼试液,香草醛硫酸溶液
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