中性氧化铝柱对绞股蓝总皂苷含量测定结果的影响

【摘要】 目的探讨不同装量的中性氧化铝柱对纹股蓝总皂苷含量测定结果的影响。方法分光
光度法。结果绞股蓝总皂苷含量受不同氧化铝柱的影响显著，结果如下：装5 g氧化铝的层析柱装10 g氧化铝的层析柱>装20 g氧化铝的层析柱。结论确定了以5 g中性氧化铝(100～120目)装柱最佳，空白回收率可达97．8％ ，相对标准偏差(RSD)为0．75％。
【关键词】 中性氧化铝柱；绞股蓝总皂苷；人参皂苷Rbl；紫外分光光度法；含量测定

绞胶蓝为葫芦科植物绞股蓝的干燥地上部分或全草，具有清热解毒、止咳祛痰的功效，用于治疗喘咳、慢性支气管炎、传染性肝炎等疾病。由于绞股蓝主要成分为皂苷，所以近年来人们从绞股蓝中提取加工制成了绞股蓝总皂苷，以方便人们使用。其含量测定方法，一般采用柱吸附(中性氧化铝柱)――分光光度法 。但对于中性氧化铝的量是否会影响绞股蓝总皂苷的含量，作者尚未见报道。
本文通过改变装柱所需中性氧化铝的量来测定绞股蓝总皂苷的含量，从而确定柱层析所需氧化铝的最佳量。

1 仪器与试药
7520型分光光度计(上海分析仪器厂)；微量进样器(上海高欣玻璃仪器厂)；恒温水浴器；玻璃层析柱(1．4cm×20 cm)；AE240分析天平(瑞士Mettler)；绞股蓝总皂苷(陕西安康)；人参皂苷RM(中国药品生物制品检定所，含量测定用)；中性氧化铝(100―120目，上海五四化学试剂厂)；高氯酸、甲醇、冰醋酸均为分析纯。
2 对照品溶液配制及标准曲线绘制
精密称取人参皂苷Rbl 10．O0 mg置10ml容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，即得。分别精密吸取对照品溶液10、50、100、150与2OOuL，置具塞试管中60℃水浴挥干溶剂，各加5％香草醛冰醋酸溶液(新配)0．4ml，高氯酸1．6 ml，摇匀密塞，60℃水浴中加热15 min，取出冷却至室温，各加冰醋酸10ml，摇匀，随行试剂做空，于550 nm处1 h内测吸收度。求得回归方程为Y=0．00339766X+0．00063865，r=0．99999，结果表明，人参皂苷Rbl在10～2OOug范围内与吸收度呈良好的线性关系。
3 样品溶液的制备及测定
精密称取绞股蓝总皂苷0．5050 g加甲醇溶解并定容至25ml容量瓶中。分别精密吸取1ml置不同量的中性氧化铝的玻璃层析柱(内径1．4cm，中性氧化铝100～120目，20g、10 g,5 g，50％甲醇湿法装柱)，用50％甲醇60ml洗脱，收集洗脱液蒸干，残留物用甲醇适量溶解并转移至10ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液。分别精密吸取供试溶液100ul，按照对照品溶液配制(置具塞试管??)项下同法操作，测吸收度。根据标准曲线计算含量，结果见表1。
5 结论
本实验考察了不同装柱量的中性氧化铝柱对绞股蓝总皂苷的结果影响。结果表明，选用5 g中性氧化铝装柱，效果最佳(空白回收率达97．8％，RSD为0．75％)，既能除去杂质的干扰，又能使绞股蓝总皂苷完全洗脱，使测定结果准确可靠。该方法简单，可用于含绞股蓝总皂苷类的药物的含量测定。

参考文献
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