紫丁香花挥发性物质定性分析

摘要：采用气相色谱-质谱、气相色谱-红外光谱的分析方法，并借鉴目前国内外研究气味物质的提取方法，对紫丁香花挥发性物质进行了定性分析，鉴定出了11种化合物。此外还发现丁香花花香浓郁绵长与高级烷烃的存在有关。

关键词：紫丁香花；挥发油；气-质联机；红外光谱；定性

紫丁香Syringaoblata系木犀科丁香属植物，落叶灌木，广泛分布于我国辽宁、吉林、黑龙江、山东、山西、内蒙等地，树皮灰褐色，小枝黄褐色，初被短柔毛，后渐无毛。嫩叶簇生，后对生，卵形、倒卵形或披针形，花期在5～6月份，9月份果熟。分布在海拔1200～1600m的山坡林下或溪旁、林缘。性喜阳，喜土壤湿润而排水良好。人工栽培在海拔350m左右也能很好生长。紫丁香花一直是重要的香型原料，其花和叶具有浓郁的香气并含有挥发油。为了进一步研究其价值，笔者利用顶空吸附法提取紫丁香花挥发油，用气-质联机、红外光谱法分析紫丁香花中挥发性物质的组成，以便更好地利用丁香资源。

1 紫丁香花香提取方法

采摘盛开丁香花蕾250g装入2500mL下口瓶中，用顶空吸附法吸附lmin，然后用自制的回馏装置以10mL二氯甲烷洗脱吸附管。吸附后在索式提取装置中进行洗脱、提取。取下吸附剂管，将装有吸附剂的吸附管装入自制冷凝管中，再从冷凝管顶部倒入10mL二氯甲烷溶剂，使冷凝管流下的溶剂直接滴入吸附管中进行淋洗，恒温水浴，其温度控制在50～60℃之间，回流提取30min，即可将吸附管中吸附的芳香物质洗出?，得到含有丁香芳香气味有机成分的溶剂。洗脱提取液转移到离心试管中，在通风厨中用高纯氮进行吹扫，浓缩到0.2～0.5mL。

2 化学分析

2．1 仪器条件

采用Q-Mass910气-质联用机和Magna560E．S．P．红外光谱仪。

色谱条件：石英毛细管柱25m，直径0.25mm；固定相：OV-101；柱起始温度60℃，程序升温5℃／min至160℃保持30min；进样温度250℃；载气为氮气，50mL／min；检测口：FID检测器进样量2μL。

质谱条件：电离方式EI，电子能量70eV，离子源温度230℃ ，扫描范围30～500质谱质量单位。

2．2 丁香芳香气味物质成分的分析

通过色谱分析和质谱鉴定，确定丁香芳香气味物质主要有11种：螺-(3，3)庚-1，5-二烯、3-辛醇、二甲苯、侧柏烯、苯甲醛、4-蒈烯、3-蒈烯、正十一烷、β-异胡薄荷醇、正十三烷、β-松油醇，其主要成分为11种。

3 结果讨论

由于质谱测定不是十分理想，其中8号和l0号质谱图不能为其定性，所以．用红外光谱仪对具有典型意义的紫丁香进行上述没鉴定出来的峰进一步鉴定。通过GC-FTIR分析测得10号样分子量184是正十三烷，8号样分子量158是正十一烷。

经标准谱库检索，峰10的FTIR谱图与十三烷标准谱图的匹配度为97.583。

谱图解析：2932/cm、2863/cm为饱和C-H伸缩振动吸收峰；1464/cm为亚甲基CH2上C-H面内弯曲振动特征吸收峰；1368/cm为甲基CH3上C-H面内弯曲振动特征吸收峰；722/cm为多个CH2线性联接而形成的直联型烷的结构特征。

谱图解析结论：图解析结果，支持直链烷烃结构。

经标准谱库检索．峰8的FTIR谱图与十一烷标准谱图的匹配度为95.613。

谱图解析：2932/cm、2862/cm为饱和C-H伸缩振动吸收峰；1464/cm为亚甲基CH2上C-H面内弯曲振动特征吸收峰；1353/cm为甲基CH3上C-H面内弯曲振动特征吸收峰；710/cm为多个CH2线性联接而形成的直联型烷的结构特征。

谱图解析结论：图解析结果，支持直链烷烃结构。而丁香花花香浓郁绵长恰与高级烷烃的存在有关。