氟对照溶液的制备
精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取20ml,置另一100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于20μg的F)。
供试品溶液的制备
取供试品适量(约相当于含氟2.0mg),精密称定,照氧瓶燃烧法(附录Ⅶ C)进行有机破坏,用水20ml为吸收液,俟吸收完全后,再振摇2~3分钟,用少量水冲洗瓶塞及铂丝,合并洗液及吸收液,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
检查法
精密量取对照溶液与供试品溶液各2ml,分别置50ml量瓶中,各加茜素氟蓝试液10ml,摇匀,再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml,加水稀释至刻度,摇匀,在暗处放置1小时,照比色法(附录Ⅳ B),置2cm吸收池中,在610nm的波长处分别测定吸收度,计算,即得。
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