1 前言
TCD 检测器是应用最广泛的一种通用型检测器,但是TCD 检测器不稳定的因素却相当多。由于影响基线不稳定的因素涉及到整个色谱仪的大部分部件,而且各个不稳定因素之间又相互作用。下面就TCD常出现故障的现象介绍几种维修方法及原因分析。
2 热导时基线出现有规律圆滑波浪形摆动,波动周期约为0.5min
2.1 检修方法
1 流量增大时波动周期相应减少。
2 用手堵住气路出口,转子慢慢降到零。
3 对柱室与检测室温控精度进行检查,都无相应波动。
4 更换稳压阀后现象仍然如故。
5 将检测室温度由180 ℃降到150 ℃后,波动完全消失。
原因分析:检测室处有少量冷凝物挥发,致使基线产生波动。其过程是冷凝物挥发形成基流。而基流又与气路流量相关。当流量大时挥发多,基流大,反之基流小。通常流量是有缓慢波动的,约为1%一下。当气路清洁无污染时,此变化对基线响应影响甚微。而当气路不干净时却能引起较大的波动。当温度降低时,冷凝物挥发量下降。即使流量有波动对基线也无可观察影响。
3 在热导调零处基线不稳、噪声表现为无规则跳动
3.1 维修方法
1 衰减增大时,噪声峰峰值随之降低。
2 预热仪器2 小时后基线正常。
原因分析:仪器长期不用,器壁有吸附。预热时释放出来,影响基线稳定性。待仪器充分预热后,基线达到正常。
4 不出峰与灵敏度太低
检修方法：进行操作条件重复性检查。应核实操作条件是不是与原来已知的条件相接近。这里包括各气路的流量值、柱温及检测器温度; 输出衰减档的位置;桥流的大小;电源是否接通。如果发现操作条件有异常,应努力使操作值与原给定值接近,并及时找出影响操作值复原的一些不利因素。
原因分析：此时应怀疑的因素只有两个,一是热丝位置连线有误,另一个就是热丝表面严重污染。对于前者应着重了解是否重接过热导池引线。对热导池连线来说,除了四个热丝要构成一个桥流之外,还必须注意热导桥路的对臂热丝元件应当处于同一气路当中。如果桥路接线是弄反了将会造成热导灵敏度很小甚至不出峰的现象。在此情况下往往还有双向峰产生。对于热丝表面严重污染来说,应首先尝试清洗热导池,无效时再考虑取下热丝清洗及彻底更换。
5 气化室温度失控
检修方法：去掉汽化加热板,观察气化室是否继续处于最高温度之下。如仍然保持失控,则说明可控硅有机击穿,加热丝或引线与机壳相碰。这时切断仪器总电源,然后用万用表测试可控硅及炉丝绝缘的好坏。测试可控硅时,可把阳极引线断开,直接检查可控硅阳极与阴极间正反向电阻。正常时为几兆欧。如此值大小则说明可控硅已击穿,需更换。检查炉丝对外壳绝缘可在加热烙铁芯引线两端分别测试对机壳的电阻,如有一端阻值很小则说明加热电路中在碰壳处。
原因分析：1可控硅阴阳两极间击穿；2加热丝或加热引线与机壳相碰。
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