摘 要 根据作者在教学实践中对使用GCl22型气相色谱仪的经验,阐述了在GCl22型气相色谱仪使用操作中应
注意的几个问题。
关键词 GCl22型气相色谱仪;湿度;电源;温度;气源, FJ - 2000色谱工作站
GCl22气相色谱仪系高性能、多用途气相色谱仪。仪器具有高精度、高可靠性的微机温度控制系统,可实现五阶柱箱程序升温控制;具有完整的高稳定性的双进样器、双填充柱、双气路分析系统;仪器基型配有双氢火焰离子化检测器( F ID) 。还可根据需要选配热导池检测器( TCD) 、电子捕获检测器(ECD) 、火焰光度检测器( FPD ) 、氮磷检测器(NPD)等附件,可同时安装三种检测器;仪器还具有自动降温机构;仪器可与FJ - 2000色谱工作站联用,实现色谱数据处理及温度控制系统的双向通讯和控制。
学校根据教学和社会人才需求的实际出发,在GCl22型气相色谱仪基型配有双氢火焰离子化检测器( F ID)的基础上,选配了热导池检测器( TCD) ;同时让仪器FJ - 2000色谱工作站联用,实现了数据处理的自动化。在实际教学中,如何正确的使用仪器,是一个不可忽视的问题。本文就气相色谱仪操作中应注意的几个问题进行分析,供教学者参考。
1 环境条件的影响
气相色谱仪对环境温度要求并不高,一般在5～35℃的室温条件下即可正常操作。但对环境湿度要求一般在20% ～85%范围内为宜。在高潮湿地区,使用氢火焰离子化检测器时,因湿度大会引起放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作时,会产生响应值下降。遇到上述问题时,实验操作者应采取必要措施,把温度和湿度控制在实验条件允许的范围内。
2 电源的影响
由于电压的不稳定所形成的电磁干扰会造成气相色谱仪工作基线的不稳定,产生基线漂移、不平滑等干扰因素,影响测量结果;并对气相色谱微机系统程序产生影响,严重时会引起温度失控,从而烧坏色谱柱检测器加热装置。因此,工作人员操作时不能大意。一旦发现失控,应立即关断电源。同时,建议给GCl22气相色谱仪(功率3000W)配置功率5000W的稳压器,使用独立电源,还必须保证稳压器的接地点与气相色谱仪的接地点相连后,再与大地相连。
3 载气纯度的影响
气相色谱仪所用的气源纯度要求在99. 99%以上 。目前,许多教学者对不同检测器所用气源纯度没有引起足够注意,因气源纯度不高可能导致检测器灵敏度下降与基线不稳。实验证明,如果氢气的纯度达不到99. 99% ,热导检测器的灵敏度就不可能达到3000 ～5000mVmL /mg。如果用纯度为98%的氢气作氢火焰离子化检测器的燃气气源,可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可燃性气体) ,使仪器在检测器的104兆欧灵敏度挡上点火使用时,产生基线严重不稳,好象有永远出不完的色谱峰。由此可见,在选择载气时一定要严格要求,务必使载气的纯度达到99. 99%以上。
4 气源比例选择
对于氢火焰离子化检测器,需要的是N2 - H2 -Air焰,点燃后的燃烧条件应为富氧焰,即空气应该过量,保证氢气完全燃烧。在点火时,可适当调大氢气流量,利于氢气的点燃。在测量过程中,三种气体的最佳比例为N2 ∶H2 = 1: ( 0. 85～1) , Air∶H2 ∶(6～8) ∶1。在此条件下, 检测器灵敏度高、稳定性好,作出的定量校正因子可靠。
5 使用色谱数据工作时应注意的问题
在GCl22型气相色谱仪与FJ - 2000色谱工作站联用时,处理色谱数据的效率大大的提高了,使
定量分析工作变得轻松很多。但在实际操作时,还应注意以下两点:
(1)气相色谱仪灵敏度的高低、输出衰减的大小选择应适当。检测的最小峰高应是噪声的2 倍
以上。如果基线稳定,尽可能选择灵敏度高的挡级进行色谱峰检测与峰面积处理。这对于使用归一化法作样品纯度分析特别有利。只有这样选择,不同实验者操作的数据处理结果平行误差才能满足分析的要求。
(2)对于完全分离的色谱峰,峰面积处理一般问题不大。一旦色谱峰分离欠佳,不论采用中垂法处理峰面积还是用拖尾峰切线法处理峰面积,虽然定量分析的精确度可达到要求,其准确度就有待考
察了。举一简单例子,利用气固色谱仪分析空气,如果氧、氮在色谱柱内完全分离,归一化法的定量结果为氧20%左右,氮是78%左右。如果氧、氮分离欠佳,随着分离程度的不同,最坏的结果可以得出氧为16% ,氮为82%。由此可见,不能认为由色谱工作站处理的数据的分析结果一定正确,教学中一定还要在色谱的分离条件上下功夫。
6 气相色谱仪各系统温度条件的设置
气相色谱仪在对样品进行分离过程中,温度条件的设置是一个很重要的参数,主要有填充性、气化室、检测器三个系统的温度控制。在柱温的选择中,柱温直接影响色谱柱的使用寿命、柱的选择性、柱效能和分析速度。柱温过低有利于分配,有利于组分的分离;但柱温过低,被测组分可能在柱中冷凝,或者传质阻力增加,使色谱峰扩张,甚至拖尾。柱温高,虽有利于传质,但分配系数变小不利于分离。一般通过实验选择最佳柱温。原则是使物质既分离完全,又不使峰形扩张、拖尾。柱温一般选各组分沸点平均温度或稍低些。气化室温度一般比柱温高30～70℃或比样品组分中最高沸点组分高30～50℃,就可以满足要求了。检测器的温度一般要求比柱温稍高就行了。
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