如何正确选择毛细管柱

ainuo 网络 2015-12-24 12:07:00

(1)柱长度的选择

分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。一般来说,

15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;
30m的色谱柱是最常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成;
50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。

应该注意,柱长增加分析时间也增加。

(2)柱内径的选择

柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。

0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。分离复杂样品较好。
0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。
0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。

(3)液膜厚度的选择

液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。
0.1~0.2(m:薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。
0.25~0.5(m:常用的液膜厚度。
厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。

(4)固定相的选择

固定相
组成
极性
类似品牌
应用

SE-30、
OV-1、
OV-101 二甲基硅氧烷 非极性 DB-1、HP-1、CP-Sil 5CB、SPB-1、007-1、Rtx-1、BP-1… … 烃类、胺类、酚类、农药、PCBs、挥发油、硫化物等
SE-54、
SE-52 5%苯基,1%乙烯基甲基硅氧烷 非极性 DB-5、HP-5、CPSil 8CB、SPB-5、、Rtx-5、BP-5… … 药物、芳烃类、酚、酯、生物碱、卤代烃
OV-1701 7%氰甲基,7%苯基甲基硅氧烷 中等极性
DB-1701、HP-1701、BP-10、CPSil 19CB 、Rtx-1701、SPB-1701… … 药物、农药、除草剂、TMS糖
OV-17 50%苯基甲基硅氧烷 中等极 DB-17、HP-50、SP2250、CP-Sil 19、Rtx-50、SPB-50… … 药物、农药、甾类等
PEG-20M 聚乙二醇20M 极性 DB-WAX、HP-Wax、Carbowax SUPELCOWAX 10、CPWAX 52CB… … 醇类、酯、醛类、溶剂、单芳、精油等
FFAP 聚乙二醇20M对苯二甲酸的反应产物 极性 DB-FFAP.HP-FFAP.Nukol、SP-1000… … 醇、酸、酯、醛、腈
XE-60、 25%氰乙基甲基硅氧烷 中极性
酯、硝基化合物
OV-225 25%氰乙基,25%苯基甲基硅氧烷 中极性 DB-225、HP-225、SP-2330、SPB-225、CP-SIL 43CB 脂肪酸酯、PUFA、Alditol
OV-210 50%三氟丙基硅氧烷 极性 DB210、Rtx200… … 极性化合物、有机氯化合物
OV-275 0%三氟丙基硅氧烷 强极性 DB210、SP2401、Rtx200… … 极性化合物

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