近十几年来,有关大蓟及其制剂的含量测定方法报道较少,2005版药典收载的是HPLC法,文献报道中也有用薄层扫描法的。现介绍如下。
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一、高效液相色谱法(HPLC)
2005版药典大蓟含量测定项:
色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(21:79)为流动相;检测波长为330nm。理论板数按柳川鱼叶苷峰计算应不得低于3000。
供试品溶液的制备:取本品粉末约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,滤过,取蓄滤液,即得。
二、薄层扫描法
周文序等采用了薄层色谱可见光扫描法测定中药大蓟中柳穿鱼甙的含量。双波长薄层扫描仪:岛津CS-910;超声波清洗机;聚酰胺薄膜;10×20cm, 5×lOcm (浙江黄岩新华化工厂);单波长392.5nm,可见光反射方式锯齿扫描,SX=3。光束狭缝:1.25mm×1.25mm,记录仪灵敏度×2或×1;扫描速度:20mm/min;展开剂:水-乙醇-丁酮-乙酰丙酮(65:15:15:5),1%三氯化铝乙醇溶液显色。
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