射干含量测定方法(次野鸢尾黄素)

ainuo 网络 2015-12-24 12:08:00

射干为鸢尾科植物射干Belamcanda chinensis (L.) DC.的干燥根茎。2005版《中国药典》一部采用高效液相色谱法测定其次野鸢尾黄素的含量。文献报道的射干及其制剂中次野鸢尾黄素的含量测定方法,主要有高效液相色谱法。
2005版《中国药典》射干含量测定项下:
谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2%磷酸溶液(53:47)为流动相;检测波长为266nm。理论板数按次野鸢尾黄素峰计算应不得低于8000。
供试品溶液的制备:取本品粉末(过四号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
万月生等测定了射干抗病毒注射液中次野鸢尾黄素的含量。采用LC-10A液相色谱仪,色谱柱为Kromasil ODS(5μm,4.6mm×200mm),以水-甲醇-乙腈-四氢呋喃-冰醋酸(47.5:40:7:4:1.5)为流动相,流速为0.80ml/min,柱温30.5℃,检测波长为265nm。样品以水和氯仿混合溶液为提取溶剂回流提取,取氯仿层。
马林等用反相液相色谱法测定了射干中次野鸢尾黄素的含量。采用日本岛津LC-6A液相色谱仪,色谱柱为TSK gel ODS 80TS 150mm×4.6mm;预处理柱为Allech C18柱。流动相为36%~60%甲醇;流速为10ml/min;检测波长为254nm;柱温为室温。药材粉末用甲醇回流提取,预处理柱处理,甲醇为洗脱溶剂。

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