牛黄降压胶囊含量测定方法

ainuo 网络 2015-12-24 12:08:00

牛黄降压胶囊处方为:羚羊角,珍珠,水牛角浓缩粉,人工牛黄,冰片,白芍,党参,黄芪,决明子,川芎,黄芩提取物,甘松,薄荷,郁金。2005版《中国药典》收载的含量测定方法为:采用HPLC法分别测定白芍中的芍药苷和黄芩提取物中黄芩苷的含量。2005《中国药典》牛黄降压胶囊处含量测定项下:
白芍
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(15:85)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计应不低于3000。
供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品内容物,研细,取1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入水50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,离心(每分钟300转),精密量取上清液10ml,加在聚酰胺柱(3g,内径1.5cm,干法装柱)上,用水洗脱,收集洗脱液60m,蒸干,残渣用稀乙醇溶解,转移至10ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
黄芩提取物
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(50:50:1)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计应不低于4000。
供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品内容物,研细,取0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置100 ml量瓶中,加稀乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
赵惠萍等用HPLC法测定了牛黄降压胶囊芍药苷的含量。采用HP1100高效液相色谱仪,色谱柱为C18 Phenomenex 5μm(4.6mm×150mm);流动相为乙腈-水(11:89);流速为1.0ml/min;检测波长为230nm。样品用甲醇加热回流提取,提取液通过中性氧化铝小柱,用80%甲醇洗脱。

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