保和丸含量测定方法

ainuo 网络 2015-12-24 12:08:00

保和丸处方为:山楂(焦)300g,六神曲(炒)100g,半夏(制)100g,茯苓100g,陈皮50g,连翘50g,莱菔子(炒)50g,麦芽(炒)50g。
2005《中国药典》保和丸含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-醋酸-水(42:4:54)为流动相;柱温为40℃;检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。
供试品溶液的制备:取重量差异项下的本品,剪碎,混匀,取约5g,精密称定,加硅藻土适量,研匀,置索氏提取器中,加石油醚(60℃~90℃)80ml,加热回流2~3小时,弃去石油醚,药渣挥干,加甲醇80ml,加热回流至提取液无色,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量甲醇分次洗涤容器,洗液滤入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,精密量取5ml,置10ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,即得。
文献报道的一般以橙皮苷为含量测定的指标,除药典实验条件外,其它的如:  
邢晔忠等用HPLC法测定越鞠保和丸中栀子苷的含量,采用美国SP8810高效液相色谱仪,色谱柱为Hypersil-C18 柱(250×4.6mm) ,流动相为乙腈-水(15:85) ,检测波长为238nm,柱温30℃。样品用甲醇超声处理。
潘丽坤等用HPLC法测定保和丸中栀子苷的含量,采用岛津LC-10Avp高效液相色谱仪,色谱柱为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的ODS柱,流动相为甲醇-水-磷酸(34:62:4),柱温室温,检测波长为284nm。样品提取方法同药典。
柳长青等用HPLC法测定越鞠保和丸中栀子苷的含量,色谱柱为 PARK IN G Kromasil C18(250mm×460mm,5μm),流动相为0.05mol/L磷酸氢二钾-甲醇(75:25),流速1.00ml/min,柱温40 ℃,检测波长240nm。样品以水为提取溶剂。
潘娓婕等用TLCS法测定保和丸中栀子苷的含量,薄层板为含0. 5%氢氧化钠的硅胶G板,以乙酸乙酯-甲醇-水(10:2:1.3) 为展开剂。采用锯齿反射扫描,λS =275nm,λR=370nm,SX=3,狭缝宽度为1.0mm×1.0mm。

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