热炎宁颗粒含量测定方法

ainuo 网络 2015-12-24 12:08:00

热炎宁颗粒处方为:蒲公英,虎杖,北败酱,半枝莲。
2005《中国药典》热炎宁颗粒含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%醋酸(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。
供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品,研细,取约2g或0.5g(无蔗糖),精密称定,置50ml具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置50ml圆底烧瓶中,减压回收甲醇,加2.5mol/L硫酸溶液10ml,超声处理(功率250W,频率33kHz)5分钟,再加三氯甲烷10ml,加热回流1小时,放冷,混合液移至分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗液并入同一分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸溶液用三氯甲烷振摇提取2次,每次10ml,合并三氯甲烷液,用无水硫酸钠脱水,再用少量三氯甲烷洗涤容器及滤器,洗液并入三氯甲烷提取液中,减压回收三氯甲烷至干,残渣加甲醇适量,微热使溶解,放冷,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
文献报道的方法,如:李桂荣等用HPLC法测定热炎宁颗粒中大黄素的含量,采用SP8800 高效液相色谱仪,色谱住柱为Kromasil C18 柱(250×4.6mm,5μm),柱温35℃,流动相为甲醇-水(78:22),流速1.0ml/min,检测波长254nm。

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