木贼含量测定方法介绍（山奈素）

木贼为木贼科植物木贼Equisetum hiemale L.的干燥地上部分。2005版《中国药典》收载的含量测定方法是以山柰素为指标，采用高效液相色谱法测定。
文献报道的测定木贼中山柰素的含量报道较少，现在介绍如下：
一、高效液相色谱法
2005版《中国药典》木贼含量测定项下：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸溶液（50：50）为流动相；检测波长为365nm。理论板数按山柰素峰计算应不低于3000。
供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）约0.75克，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml，加盐酸5ml，置水浴中加热水解1小时，放冷，转移至50ml量瓶中，加75%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
孙斌等测定了沙棘籽渣中中槲皮素、山奈素、异鼠李素的含量。采用Kromasil C18（4.6mm×250mm，5mμ）色谱柱（Eka chemicals AB S-445 80 Bohus，Sweden），流动相为甲醇-水（60：40），柱温为室温，检测波长为368nm，流速为1.0mL/min。
刘耀明等对山蜡梅颗粒中的槲皮素及山柰素进行了含量测定。色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂， Nova-pak Cl8(3.9mm×150mm，4μm)；流动相：甲醇-0.5％磷酸(45：55)；流速：1mL／min；柱温：35℃；检测波长：365nm；理论塔板数按槲皮素峰计算不低于1500。山柰素在2.16μg／mL～34.60μg／mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)，. 平均回收率为97.75％，RSD为1.53％。样品处理：甲醇回流提取，提取液蒸干，加水3OmL，加冰醋酸调pH3～4，加醋酸乙酯振摇5次。

二、胶束电动毛细管色谱法
余佳红等以超临界流体革取(SFE)银杏叶粗提物中槲皮素和山柰素，以胶束电动毛细管色谱法(MECC)测定这两种成分的含量。采用正交设计法考察SFE提取工艺，SFE条件：压力42mPa；温度60℃：静态萃取时间4min{动态萃取体积4mL；改性剂0.2mL乙醇。MECC条件：空心熔融石英毛细管柱(55cm×75μm)；缓冲藏为磷酸二氢钠-硼砂=25-6.25mmol／L(pH8.5)SDS 35mmol／/L；检测波长254nm。结果：SFE时改性剂对萃取效率的影响最大；MECC以肉桂酸为内标，在21.2～106.0μg／ml和2O.O～100.0μg／m1范围内，槲皮索和山奈素均呈良好的线性关系和重现性。4O，60和80μL槲皮素的加样回收率分别为93.87%，94.02%和94.10％；4O，60和80μL山奈素的加样回收率分别为94.5O%，94.17%和94.25%。