知柏地黄丸含量测定方法

ainuo 网络 2015-12-24 12:08:00

知柏地黄丸处方为:知母40g,黄柏40g,熟地黄160g,山茱萸(制)80g,牡丹皮60g,山药80g,茯苓60g,泽泻60g。
2005《中国药典》知柏地黄丸含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-四氢呋喃(8:4:1:87)为流动相;柱温为40℃;检测波长为236nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000。
供试品溶液的制备:取本品水蜜丸,研碎,取0.7g,精密称定,或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸,剪碎,混匀,取约1g,精密称定。置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)15分钟,加热回流1小时,放冷,再称定重量,加50%甲醇补足减失的的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,加在中性氧化铝柱(100~200目,4g,内径1cm)上,用40%甲醇50ml洗脱,收集流出液与洗脱液,蒸干,残渣用50%甲醇溶解,并转移至5ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,加乙酸乙酯25ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,用乙酸乙酯30ml分次洗涤滤渣及容器,洗液与滤液合并,蒸干,残渣用甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加20%甲醇至刻度,摇匀,取续滤液,即得。滤过,取续滤液,即得。
文献报道的主要是以丹皮酚为含量测定指标,如:刘义梅用薄层扫描法测定知柏地黄丸中丹皮酚的含量,样品粉碎后索氏提取器中,用氯仿回流提取,提取液减压浓缩至小体积,用无水乙醇溶解、点样。薄层板为硅胶G板20cm×20cm×0.4cm,105℃活化30min备用;展开剂为环乙烷-乙酸已酯-冰醋酸(10:1:0.1),置紫外灯下(λ=254nm)检识定位。

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