复方氨酚烷胺片是继速效感冒胶囊之后的新一代抗感冒病毒药物。人工牛黄在该片剂的处方中排名第三位,它具有清热解毒之功效。根据有关质量标准,片剂是否含有人工牛黄是通过检查胆酸来确定的。但是在检验过程中,我们多次发现用标准中检查胆酸的方法,药品辅料会产生干扰,使胆酸反应不明显,甚至没有反应,从而造成检验结果判断错误。笔者参考有关文献,尝试用TLC法鉴别胆酸,获得较满意的结果。
1 实验材料
lOμl点样器;硅胶G薄层板(取硅胶G 20g,加0.05%羧甲基纤维素钠水溶液48ml,研匀铺板);异辛烷-正丁醚-冰醋酸,磷钼酸,乙醇均为AR级,胆酸对照品(中国药品生物制品检定所提供)。复方氨酚烷胺片(吉林省江城制药有限责任公司提供,批号:970523、970352、970907、97l043、98ll01)。
色谱条件:薄层板10cmX20cm硅胶G板,lO5℃活化lh备用。展开剂异辛烷-正丁醚-冰醋酸(8:5:5)。
显色剂取磷钼酸适量,用乙醇溶解后,配成l0%的磷钼酸乙醇溶液(现用现配)。
供试品溶液取复方氨酚烷胺片l片,研细,加5ml乙醇溶解,滤过,制成2.0mg/ml的溶液。
对照品溶液取胆酸对照品,加乙醇制成2.0mg/ml的溶液。
空白对照品溶液除去被检物质,以模拟工艺,按样品溶液的制备方法制成空白对照品溶液。
2 实验方法
吸取上述供试品溶液、对照品溶液、空白对照品溶液各lOμl,点于同一薄层板上,置预先用展开剂饱和的层析缸中,展开约15cm时,取出晾干,喷以l0%磷钼酸乙醇溶液,于l05℃干燥5分钟至斑点显色清晰。结果,供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,空白对照品色谱在与对照品色谱相应的位置上无斑点,见薄层色谱。
3 讨论
(1)人工牛黄是目前新一代感冒系列药品中不可缺少的主要成分之一。用TLC法鉴别胆酸,方法简单,结果准确,能排除干扰,值得推广。
(2)展开剂与薄层板的选择:在实验中我们曾选择硅胶F254板,先用异辛烷-异丙醇-乙酸乙酯-醋酸(40:20:10:10)展开13cm吹干,再用氯仿-甲醇-水(65:35:4)展开6cm,虽效果较好,但费时,故又用硅胶G板,先用***预展开一次,除去板上杂质,再用异丙醇-醋酸-水(18:5:3)作为展开剂,效果较好,这种条件作有关物质检查最佳,作一般鉴别则不必要。采用笔者使用的展开系统能得到最佳效果, 值也较理想。
(3)实验室温度、湿度不同,则Rf值也有所不同。
(4)多次实验证明,本文介绍的薄层色谱方法有较好的重现性。
展开全文