荆芥穗含量测定方法(胡薄荷酮)

ainuo 网络 2015-12-24 12:08:00

荆芥穗为唇形科植物荆芥Schizonepeta tenuisfolia Briq.的干燥花穗。2005版《中国药典》以胡薄荷酮为指标,采用高效液相色谱法测定其含量。文献对荆芥穗中胡薄荷酮的含量测定报道主要有高效液相色谱法和气相色谱法。
一、高效液相色谱法
2005版《中国药典》荆芥穗含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(80:20)为流动相,检测波长为252nm。理论板数按胡薄荷酮峰计算应不低于3000。
供试品溶液的制备:取本品粉末(过二号筛)约0.5克,精密称定,置具塞锥形瓶中,加甲醇10 ml,超声处理(功率250W,频率50kHz)20分钟,滤过,滤渣和滤纸再加甲醇10ml,同法再超声处理一次,滤过,加适量甲醇洗涤2次,合并滤液和洗液,转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
高效液相色谱法出峰数目较少, 干扰较小, 色谱条件简单, 可作为有紫外吸收的挥发性成分的含量测定方法。文献报道的胡薄荷酮含量测定的HPLC法,一般采用药典条件,如:张丽等用RP-HPLC法测定荆芥穗中胡薄荷酮的含量。采用PE-100高效液相色谱仪,Waters- 2487紫外检测器。色谱条件:色谱柱:中国科学院大连化学物理所,Krom- asil C18 (200mm×4.6 mm , 5μm );流动相:甲醇-水(80:20);测定波长252nm;柱温为30℃。药材处理方法同药典。以萘为内标,回归方程: Y = 0.002254+ 7.407 X(r= 019999),胡薄荷酮在117~ 1 872ng范围内呈良好的线性关系。

二、气相色谱法
贺蕊等采用气相色谱法对荆防口服液挥发油中主要成分l-胡薄荷酮进行含量测定。采用GC-9A气相色谱仪(日本岛津);CR-3A色谱数据处理机(日本岛津)。色谱柱以PEG-20M为固定液,涂布浓度10%;担体Chromosorb WAW-DMCS (60~80目);2m×3mm不锈钢柱;柱温:140℃;气化室及FID检测器温度:210℃;气体流量(ml/min):氮40,氢40,空气500;内标物:正十六烷烃。实验中用石油醚(60~90℃沸程) 萃取样品中的l-胡薄荷酮,分离效果好,能防止乳化,排除蜂蜜等极性辅料的干扰,可得到满意的测定结果。

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