白芷含量测定方法(欧前胡素)

ainuo 网络 2015-12-24 12:08:00

白芷为伞行科植物白芷Angelica dahurica (fisch,ex Hoffm.) Benth.et Hook.f. 或杭白芷 Angelica dahurica (fisch,ex Hoffm.) Benth.et Hook.f.var.formosana(Boiss.)Shan et Yuan的干燥根。2005版《中国药典》收载的含量测定方法为高效液相色谱法,测定欧前胡素的含量。
⑴高效液相色谱法
2005版《中国药典》白芍含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(55:45)为流动相,检测波长为300nm。理论板数按欧前胡素计算应不低于3000。
供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.4g,精密称定,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇45ml,超声处理(功率300W,频率50KHz)1小时,取出,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
文献报道的HPLC法测定欧前胡素的含量时,采用的流动相系统多为甲醇-水、乙腈-水、甲醇-磷酸等,检测波长为250nm,254nm,248nm等.
刘萍用HPLC法测定白芷提取挥发油前后欧前胡素的含量。日本岛津LC-6A 高效液相色谱仪,SPD-6AV紫外检测器,SCL-6A系统控制器,CTO-6A恒温箱,LC2000色谱数据工作站。天津特纳公司ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.05%磷酸(70:30),流速0.81ml/min,紫外检测波长254nm,色谱柱温35℃ ,检测灵敏度0.01AUFS。线性方程A=3O955OOC+1872.10,r=0.9999。欧前胡素在0.0625~0.375μg范围内线性良好。样品处理:甲醇超声提取。
李军等用HPLC法测定白辛颗粒中欧前胡素的含量。Waters 510高效液相色谱仪,Waters 2487检测器(美国),JS 3030色谱工作站(大连江申分离科学技术公司)。色谱柱:Beckman ODS 8(4.6mm×25cm,5μm);柱温:室温大于25℃ ;流动相:甲醇-水(65:35);流速:1.0ml/min;检测波长:248nm。样品用***超声提取。回归方程:Y=12.352+2217.5X (r=0.9998),线性范围为0.062~1.24μg。
彭菲等测定了四倍体白芷药材中欧前胡素的含量。美国Waters 510双泵,486UV/vis紫外可见检测器,WDL-95色谱工作站。Nova-pak色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),柱温25℃ ,流动相乙腈-水,乙腈在20min内从35%增加到65%(梯度洗脱),流速1mI/min,检测波长248nm。样品用石油醚水浴提取{(40±1)}℃。线性回归方程:Y=36352023.08X-91324.40,r=0.9998,欧前胡素在0.0104~1.625μg成线性关系。

⑵薄层扫描法
文献报道用薄层扫描法测定欧前胡素的含量较少,张丽英等采用薄层扫描法测定白芷中欧前胡素的含量。平均回收率为97.92% ,RSD=2.46%(13=6)。CS-9000薄层扫描仪(岛津),硅胶G薄层板,以石油醚(6o~90℃)-***(3:2)为展开剂,波长λS=310nm,λR=360nm. 回归方程Y=4356.21X+431.3,r=0.9994,RSD=2.34%,线性范围0.5~2.5μg。

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