辛芩颗粒含量测定方法

ainuo 网络 2015-12-24 12:08:00

辛芩颗粒处方为:细辛200g,黄芩200g,荆芥200g,防风200g,白芷200g,苍耳子200g,黄芪200g,白术200g,桂枝200g,石菖蒲200g。2005《中国药典》新增HPLC法测定含量,以黄芩苷为指标成分。现将有关含量测定方面的报道作一总结。
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸 (47:53:0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计应不低于1500。
供试品溶液的制备:取装量差异下的本品,研细,取1.2g或0.3g(无蔗糖),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
胡晓斌等测定辛芩颗粒中黄芩苷的含量,采用RP-HPLC法。色谱柱为Alttma C18分析柱5μm,4.6mm×220mm, ID(美国Alltech 公司),柱温25±5℃,流动相为甲醇-水-磷酸(47:53:0.2),流速1.0 ml/min,检测波长280nm。样品用70%乙醇超声处理。黄芩苷在20~160μg/ml21范围内浓度与色谱峰面积呈线性关系,r = 0.9995,平均加样回收率99.74 %,RSD = 0.72 %。
罗淑萍等测定辛芩颗粒中黄芩苷的含量,采用HPLC法。色谱柱为Nova- PaK C18 柱(4μm,150mm×3.9mm ),流动相:甲醇-水-磷酸(45:55:0.2),流速l.0ml/m in,检测波长280nm,柱温40℃。样品用50%乙醇超声处理。黄芩苷线性范围为0.1793Lg~1.076μg,平均加样回收率为l00.94%,RSD为0.46% (n= 5)。

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