妇科千金片含量测定方法

妇科千金片处方为千斤拔，金樱根，穿心莲，功劳木，单面针，当归，鸡血藤，党参。2005版《中国药典》新增HPLC法测定含量，以穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯为指标。现将有关含量测定的文献报道作一总结。
2005药典妇科千金片含量测定项下：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（55：45）为流动相；检测波长为240nm。理论板数按脱水穿心莲内酯峰计应不低于2000。
供试品溶液的制备：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，冷浸30分钟，超声处理（功率200W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
黄惠琼等测定妇科千金片中穿心莲内酯的含量，采用HPLC法，高效液相色谱仪为Agilent 1100。色谱柱为Agilent Hypersil ODS 柱(4.0×250mm，5μm)；流动相：甲醇-水(53：47)；检测波长：226nm；柱温：30℃。结果回归方程为Y = 10710.7X-37.1297，r = 0.9999 (n = 5)，穿心莲内酯在0.1mg／ml～0.5mg／ml范围内呈良好的线性关系。平均回收率为98.4%，RSD为1.7%。样品用乙醇回流提取。
袁文杰等测定妇科千金片中穿心莲内酯的含量，采用薄层扫描法。薄层扫描仪为CAMA G Scanner3(瑞士)。薄层色谱条件：硅胶GF254板；展开剂为氯仿-醋酸乙酯-甲醇(20：15：2)，上行展开，展距12cm。薄层扫描条件：扫描波长为224nm，光束狭缝6.00mm×0.45mm，灵敏度中等。穿心莲内酯的回归方程为Y= 672.20+ 2506.41X，r= 0.9992。穿心莲内酯在0.5～2.5μg范围内点样量与斑点峰面积积分值呈良好线性关系。平均回收率为97.3%，RSD为0.93%。样品用乙醇超声处理。结果：本方法操作简单易行, 避免原标准中的薄层定位后将条斑刮入离心管所带来的误差。穿心莲内酯的显色定位宜用紫外灯, 不宜用显色剂, 显色剂因喷雾不均会带来误差。
孔庆莲等用AAS 和ICP-A ES 法测定妇科千金片中铁、锌等12 种金属元素的含量。PYE Unican SP9 型原子吸收分光光度计，Perk in Elm er ICP/6500 型电感耦合等离子体发射光谱仪。样品制备：妇科千金片粉末（过40目筛）适量，置高型烧杯中, 加入浓硝酸，加盖表面皿，放过夜, 加热到约余1ml, 冷后加浓硝酸15ml高氯酸8ml, 加热到白烟冒尽, 冷后加1：1硝酸6滴, 用适量的温热去离子水双蒸水溶解内容物, 滤入50ml容量瓶中，定容。钙、镁、钒、钴用电感耦合等离子体发射光谱仪测定，发射光谱仪工作条件: 正向功率1.0kW, 观察高度14.0mm, 等离子气(Ar) 流量13.0 L /min, 辅助气(A r) 流量0.5 L/min, 载气(A r) 流量0.9L/min；锂、钾用原子吸收分光光度计原子发射光谱分析法测定, 测钾时选用的光谱带宽和测锂时相同, 为0.5nm , 测锂、钾时选用的工作波长分别是670.8nm、404.7nm。锌、铜、铁、锰、铬、镍用原子吸收分光光度计原子吸收分光光度法(火焰法) 测定。