牛黄消炎片含量测定方法

牛黄消炎片处方为：人工牛黄4.8，珍珠母9.6，蟾酥2.9，青黛3.8，天花粉9.6，大黄9.6，雄黄9.6。2005版《中国药典》采用HPLC法测定华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。现将有关含量测定方法总结如下。
2005《中国药典》牛黄消炎片含量测定项下：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.2）（50：50）为流动相；检测波长为296nm，柱温为40℃。理论板数按华蟾酥毒基峰计应不低于4000。
供试品溶液的制备：取本品20片，除区包衣，精密称定，研细，取10片量，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，摇匀，放置过夜，超声处理（功率250W，频率50kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。样品用甲醇回流提取。
李向日等用RP-HPLC法测定牛黄消炎片中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。采用Waters 2695 高效液相色谱仪，色谱柱为Waters Symmetry Shield RP18 (319mm ×250mm,5μm) 分析柱；流动相为乙腈-0.5 %二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.2) (42：58) ,流速1.0ml/min；检测波长为296nm；柱温为30℃。在此实验条件下，华蟾酥毒基线性范围为0.0696～0.8352μg，精密度试验RSD为0.72%，稳定性试验RSD为0.56%，重现性试验RSD为4.28%，回收率为100.06%，RSD为1.25%；脂蟾毒配基线性范围为0.1576～0.9456μg，精密度试验RSD为0.43%，稳定性试验RSD为0.84%，重现性试验RSD为4.35%，回收率为100.54%，RSD为1.49%。
熊蔚等用HPLC法测定牛黄消炎片中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。采用Agilent 1100高效液相色谱仪，色谱柱为Kromasil C18；流动相为乙腈-0.5%二氢钾溶液 (50：50)；检测波长为296nm；柱温为室温。
王颖等采用差示分光光度法测定牛黄消炎片中胆红素的含量，制定其质量标准。原理是利用胆红素溶液在光照下易氧化变质及其吸收光谱发生显著变化的性质, 在波长453nm处测定胆红素溶液在光照前后的吸收度差△A。△A 与胆红素溶液浓度呈线性关系, 以此法对牛黄消炎片胆红素进行定量。分光光度计为日本岛津UV 260，牛黄消炎片粉碎后用冷酸性氯仿超声提取。