蟾酥含量测定方法(华蟾酥毒基、脂蟾毒配基)

ainuo 网络 2015-12-24 12:08:00

蟾酥为蟾蜍科动物中华大蟾蜍Bufo bufo gargarizans Cantor 或黑眶蟾蜍Bufo milanostictus Schneider的干燥分泌物。2005版《中国药典》一部采用高效液相色谱法测定华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。
2005版《中国药典》蟾酥含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.5%磷酸二氢钾溶液-乙腈(50:50)(用磷酸调节pH值为3.2)为流动相;检测波长为296nm。柱温40℃。理论板数按华蟾酥毒基峰、脂蟾毒配基峰计算应分别不得低于4000。
供试品溶液的制备:取本品细粉约25mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇20ml,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
文献报道的方法:
罗兴平等测定强力救心滴丸中华蟾蜍毒基和酯蟾毒配基的含量,采用HPLC法,LC-10AT高效液相色谱仪;Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.5%磷酸二氢钾溶液-乙腈(50:50) (用磷酸调pH值为3.2);检测波长296nm。
王伟等测定梅花点舌丸中华蟾蜍毒基含量,采用双波长薄层扫描法,岛津CS - 930型薄层扫描仪(日本)。层析条件:硅胶GF254板,展开剂为氯仿-丙酮-环己烷(3:3 :4) 。扫描条件:λS = 295nm ,λR =370nm;双波长反射法锯齿形扫描,外标二点法,SX= 3 ,狭缝为1.2mm×1.2mm。样品以氯仿为提取溶剂。

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