八珍益母丸含量测定方法

八珍益母丸处方为：益母草200g，党参50g，白术（炒）50g，茯苓50g，甘草25g，当归100g，白芍（酒炒）50g，川芎50g，熟地黄100g。2005版《中国药典》一部采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量，八珍益母丸制剂有关含量测定方法介绍如下。
一、以芍药苷为指标
2005《中国药典》八珍益母丸含量测定项下：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1%磷酸溶液（13：87）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于 5000。
供试品溶液的制备：取本品水蜜丸，研细；或取小蜜丸剪碎，水蜜丸取约0.5g，小蜜丸取约1g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸剪碎，混匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理40分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。
王怡君等测定八珍益母丸中芍药苷的含量，采用Agilent-1100 高效液相色谱仪；色谱柱为迪马Diamonsil (钻石) C18 200×4.6mm；流动相：乙腈- 0.1 %磷酸溶液(13：87)；检测波长230nm；柱温30℃。样品制备方法同药典。
陈勇川等高效毛细管电泳法测定八珍丸和八珍益母丸中芍药苷的含量，采用Bio Focus 3000 型毛细管电泳仪(美国Bio - Rad 公司) ；融熔石英毛细管柱(未涂渍) 50μm ×50cm(有效分离长度45.5cm , 河北永年光导纤维厂) 。运行缓冲液：50mmol / L 硼砂缓冲液，用氢氧化钠调p H 为10.6 ；操作电压: 20KV，极性由正到负；检测波长230nm；柱温20℃；采用压力进样，压力进样常数为10psi×S。毛细管冲洗方法：每次开机用超纯水冲洗3min，后用0.1mol / L氢氧化钠冲洗3min，再用超纯水冲洗3min，然后运行缓冲液冲洗3min。每次测定之间用运行缓冲液冲洗1min。样品制备方法同药典。

二、以阿魏酸为指标
魏国玲等HPLC 测定八珍益母片中阿魏酸的含量，Waters 600E 高效液相色谱仪色谱柱Kromosil ODSC18 ( 5μm，4. 6×200mm)；甲醇-1 %冰醋酸(46：54) 为流动相；检测波长为313nm ；柱温室温。样品用5 %甲酸甲醇回流提取，滤过后续滤液水浴蒸干，残渣加水溶解，用氯仿(以甲酸预饱和) 提取，提取液，蒸干，定容。由于阿魏酸不稳定，遇光和热容易分解，故要求对照品及样品均必须避光及冰箱(4℃) 的条件下保存。

三、其它
谭永红等测定了八珍益母丸中益母草生物碱的含量，采用雷氏盐剩余比色法。实验仪器为7520型紫外分光光度计。样品的制备方法：样品置沙氏提取器中，用1%盐酸乙醇回流提取，提取液浓缩后用0.1N盐酸溶解，过滤，滤液用0.1N盐酸定容。取适量，加活性炭水浴脱色，滤液移入容量瓶中，加新制的饱和雷氏盐溶液，用0.1N盐酸稀释，水浴放置1h，过滤，取续滤液即可。
李顺意等测定八珍益母颗粒中芍药苷和阿魏酸的含量，Waters 515 型液相色谱仪；　Intersil ODS-3 色谱柱(4. 6 mm id×250 mm，5μm)；流动相50 %甲醇(冰乙酸调pH2. 5)；流速0. 6 ml/min；检测波长芍药苷240nm；阿魏酸323nm。