健儿消食口服液是儿童备用药，载入部颁标准《中药成方制剂第五册》，具有健脾益胃，理气消食的功效，主要用于小儿饮食不节损伤脾胃引起的纳呆食少，脘腹胀满，手足心热自汗乏力，厌食、恶食等症。我厂对近几年来生产的健儿消食口服液抽样10余个批次按部颁标准项下进行检验，发现其鉴别(2)项下的TLC易出现假阴性反应，结果难以判定，针对上述问题，通过大量实验摸索，对鉴别(2)项下的TLC方法进行了改进，从而提高了色谱质量，得到了较为满意的分析结果。
1 实验材料
样品：健儿消食口服液均为本厂留样室提供健儿消食口服液空白样品(缺黄芪原料一味，其它处方量与生产条件与样品相一致)由本厂实验室提供。
黄芪对照药材(Radix Astragali)黄芪甲苷(Astragatoside)
对照品：中国药品生物制品检定所。硅胶G：青岛海洋化工厂(薄层层析用)，所用试剂均为分析纯。
2 实验方法及结果
2．1 取健儿消食口服液10mL，加正丁醇提取3次，每次30mL，合并正丁醇液，用1％NaOH溶液洗涤3次，每次35mL，弃去碱液，继用正丁醇饱和的水溶液洗至中性，弃去水液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。
2．2 黄芪甲苷对照品的制备：取黄芪甲苷对照品加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。
2．3 黄芪对照药材对照品的制备：取黄芪对照药材4g，加乙醇10mL，振摇10min，滤过，作为对照药材供试品溶液。
2．4 阴性对照液制备：取空白样品按照供试品溶液制备项下方法制成阴性对照液。
2．5 原标准项下对照品的制备：取本品5mL，置水浴上蒸干，加乙醇5mL，搅拌，取上清液作为原供试品XX-I。
2．6 原标准项下空白对照品的制备：取空白样品5mL置水浴上蒸干，加乙醇5mL，搅拌，取上清液作为原空白供试品XX-II。
2．7 薄层层析：取供试液，黄芪甲苷，对照品，黄芪对照药材对照品，阴性对照品，原供试品XX-I，原空白供试品Xx-I1分别点于同-0.5mm 厚的硅胶G 薄层板上，以氯仿：乙酸乙酯：甲醇：水(10：20：11：5)(10℃以下放置后的下层溶液)为展开剂，展距约11cm，取出，喷以10％硫酸乙醇溶液在105℃烘至斑点显色清晰，置紫外光下检视。
2．8 实验结果
色谱分离度，重复性和可鉴别性良好，斑点清晰，供试品主斑点与对照品色谱相对应，阴性对照无干扰，结果易分辨。
3 小结与讨论
原方法是以样品进行水浴蒸干后，加乙醇萃取，以上清液作为供试液，因乙醇为极性有机溶剂，对样品的各组分的溶解性能好，“杂质”较多，对TLC 的分析产生了干扰。(如原供试品XX-I，原空白供试品XX-II，及黄芪对照药材试液的TLC图，而改用正丁醇对样品进行复萃及碱水萃取后，即能有效地提取样品中的皂苷类有效成份，又能对供试液加以纯化，消除了杂质的干扰，使色谱的斑点清晰，色谱分离度，重复性和可鉴别性得到了提高，从而改善了色谱的质量)。
展开全文