通心络胶囊含量测定方法

ainuo 网络 2015-12-24 12:08:00


通心络胶囊处方为:人参,水蛭,全蝎,赤勺,蝉蜕,土鳖虫,蜈蚣,檀香,降香,乳香(制),酸枣仁(炒),冰片。
2005《中国药典》通心络胶囊含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(12:88)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计应不低于3000。
供试品溶液的制备:取装量差异下的本品内容物,研细,取0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)50分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中,用70%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
戴敬等测定通心络胶囊中芍药苷的含量,采用HPLC法。仪器为日本岛津LC-10AD高效液相色谱仪,色谱柱为Shim-Pack CLC-ODS不锈钢柱(6.0×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(30:70),流速为1.0ml/min,检测波长为220nm。样品用水饱和的正丁醇浸渍过夜再超声提取,提取液用石油醚脱脂处理。结果芍药苷在0.17~1.3μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.5%,RSD为3.7%。
冯绍华等用HPLC法测定通心络胶囊中芍药苷的含量,仪器为日本岛津LC-10AD高效液相色谱仪,色谱柱为Kromasil C18 柱(4.6mm×150mm),流动相:甲醇-水(30:70) ,检测波长:230nm,柱温:室温,流量:1.0ml/min。样品处理方法同上。结果芍药苷在0.317~1.587μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.5%,RSD=3.7%(n=5)。

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