芥子含量测定方法(芥子碱硫氰酸盐)

ainuo 网络 2015-12-24 12:09:00

芥子本品为十字花科植物白芥Sinapis alba L..或芥Brassica juncea(L.)Czern.et Coss.的干燥成熟种子。2005版《中国药典》以芥子碱硫氰酸盐为指标成分,采用高效液相色谱法测定其含量。
2005版《中国药典》芥子含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以苯基键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以3%醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为326nm.理论板数按芥子碱峰计算应不低于3000。
0~3分钟:流动相A20%→25%,流动相B80%→75%;
3~5分钟:流动相A25%→30%,流动相B75%→70%;
5~10分钟:流动相A30%,流动相B70%
供试品溶液的制备:取本品细粉1克,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入甲醇50ml,超声处理(功率250W,频率20kHz),滤过。滤渣再用甲醇同法提取三次,滤液合并。减压回收溶剂至干,残渣加流动相溶解并转移至50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
文献对芥子及其制剂的含量测定报道较少。如:刘丽芳等采用RP-HPLC法测定了不同产地白芥子药材中芥子碱硫氰酸盐的含量, 采用日本岛津LC -6A 高效液相色谱仪;方法为:色谱柱:Alltima Phenyl, 5μ, 250×4.6mm;流动相:乙腈-0.08mol/ L 磷酸二氢钾溶液(15:85);检测波长:326nm;流速:1mL/ min;柱温:室温。药材用甲醇超声提取。采用同样方法测定了不同产地莱菔子药材中芥子碱的含量。结果表明:采用HPLC法测定白芥子药材中芥子碱硫氰酸盐的含量具有快速、精确的特点。为控制药材质量提供新的依据。

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