肉桂为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥树皮。2005版《中国药典》采用高效液相色谱法测定了其有效成分桂皮醛的含量。现就肉桂及其制剂以及桂皮醛的含量测定方法作一介绍。
一、高效液相色谱法
⑴2005版《中国药典》肉桂含量测定项下：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（35：75）为流动相，检测波长为290nm.理论板数按桂皮醛峰计算应不低于3000。
供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）约0.5克，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率350W，频率35kHz）10分钟，放置过夜，同法超声处理一次，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液1ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
⑵文献报道的HPLC法
常用的流动相系统为甲醇-水、乙腈-磷酸溶液。检测波长一般为277nm、280nm、285nm、288nm等，也有用268nm的。提取方法较多，有以苯为挥发油截留剂按挥发油提取器提取；以甲醇或无水乙醇为溶剂，温浸或超声提取等。现举几例。
朱晓薇等测定桂枝中桂皮醛和桂皮酸的含量。美国HP1100 series高效液相色谱仪及工作站；色谱柱：Hypersil C18柱(250mm×4.6 mm，5μm)，流动相：乙腈-1.0%醋酸水溶液(33：67)，检测波长285nm，流速1.0mL／min，柱温：35℃。桂皮醛在5.072～25.360μg／mL与峰面积呈现良好的线性关系。样品以甲醇超声处理。
刘建芳等测定肉桂和肾泰贴膏中的桂皮醛含量。反相高效液相色谱法，高效液相色谱仪（PE 250泵，PE 1022 LC plus色谱工作站，PE LC-295紫外检测器）；色谱柱：Hypersfl-CI8柱(200×46mm，5μm)；流动相：甲醇-乙腈-水-四氢呋哺(25：15：55：5)，流速0.8mL/min；检测波长：285nm；柱温：室温。桂皮醛在32～320ng范围内，与峰面积之间呈良好的线性关系。肉桂药材用乙醇回流提取，肾泰贴膏用50%乙醇回流提取后，再用环己烷和氯化钠溶液萃取，下层醇液转移至50mL量瓶中，环己烷层再用乙醇、氯化钠溶液萃取，合并醇液至同一量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，冷却后过滤。续滤液再经微孔滤膜过滤，即得。
二、气相色谱法
⑴邓金莲等采用气相色谱法测定肉桂药材及其制剂中桂皮醛的含量。GC-14B气相色谱仪(日本岛津)，CR-6A数据处理器，FID检测器；色谱柱lO％PEG-20M，FID检测器；N 80～90kPa；柱温160℃；进样口温度200℃：检测器温度200℃。在上述条件下，桂皮醛峰在与其它组分峰之间能达到基线分离，且出峰时间快，峰形较好，阴性样品无干扰；理论塔板数大于1500，拖尾因子在0.95～1.05之间，校正因子的相对标准偏差小于2.O。
⑵程序升温
气相色谱法测定肉桂叶中桂皮醛的含量时常用程序升温的方法。
赵庄等采用气相色谱法测定了肉桂叶中桂皮醛的含量。岛津GC-14B气相色谱仪，岛津C-R6A色谱数据处理机，FID检测器。固定液l0%PEG20M，担体Shiraalite W(NAW)60～80目，玻璃柱2.1m×3.2mm，氮气40ml／min，氯气7OkPa，空气70kPa；进样温度180℃，检测器温度180℃，柱温程序升温：初始温度120℃，保持时间13min，终止温度180℃，保持3min，升温速率25℃／min，纸速lmm／min，衰减24。桂皮醛峰保留时间约为5min。
徐艳春等气相色谱法测定黄连配伍肉桂前后桂皮醛的含量。GC-15A型气相色谱仪，C-R4A数据处理机(日本岛津)；OV-101毛细管柱，柱长25m，内径0.2mm，氢焰检测器，柱温100℃，气化室220℃，检测室220℃，程序升温6℃/min，分流比50：1，100℃～180℃，氮气流速50mL/min。内标法测定，以正十一烷为内标液。
郑纯等采用高效毛细管气相色谱法同时测定保心安油中（-）-薄荷酮、薄荷脑和桂皮醛的含量。气相色谱仪HP-6890型；极性柱HP-FFAP(Crosslinked Polyethylene)。柱温：115℃→155℃（4℃/min）→230℃(40℃/min)，分流进样，分流比：40：1；进样口温度：180℃，压力：15Pa；检测器：FID，温度：250℃。流速：H2 30mL/min；Air 400mL/min；Makeup(N2)25mL/min。以萘为内标测定含量。
杜庆鹏等采用GC法测定进口肉桂中桂皮醛的含量。气相色谱仪：GC-14A， 日本岛津公司生产；以SE-54为固定相，柱长2m，涂布浓度10％，以Chromosorb W(AW-DMCS)为担体。采用FID检测器，进样口温度200℃，检测器温度220℃，程序升温100～200℃，升温速率10℃/min，载气为氮气。采用外标法测定。
三、薄层扫描法
采用薄层扫描法测定桂皮醛的含量时，常用的展开剂为石油醚-醋酸乙酯，显色剂为1%2，4-二硝基苯肼，一般用双波长法。如：刘伟华等采用薄层扫描法测定肉桂中桂皮醛的含量：岛津CS-930薄层扫描仪及DR-2型数据处理机(日本)；展开剂为石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(9：1)；λs=295nm，λR=37Onm，SX=3，狭缝1.2mm×1.2mm。芦金清等采用薄层扫描法测定茯参胶囊中桂皮醛的含量：硅胶G薄层板；展开剂为石油醚-乙酸乙酯(6：1)(展开剂中每l0ml加甲醇2滴)；显色剂为2，4-二硝基苯肼试剂；薄层扫描条件：λs=5l4nm，λR=576nm，SX=3，狭缝1.2mm×1.2mm，双波长反射法锯齿扫描。也有用单波长的，如：任孝德等以蒸馏法提取牵正膏中的桂皮醛，以薄层扫描法测定含量：硅胶G薄层板，展开剂为石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(17：3)，扫描波长269nm。
四一阶导数光谱法
李同芬采用一阶导数光谱法测定了肉桂中桂皮醛的含量：岛津UV-210A型分光光度计，DES-2型导数附件(日本)；阶数：一阶；波长间隔：△λ=2nm；扫描速度：100nm／min；图谱比例：10nm／cm；量程范固：2ABS×l；波长范围：280～350nm。谢茹嘉采用一阶导数光谱法测定解热I号口服液中桂皮醛含量：UV-300分光光度计，751-G分光光度计(上海分析仪器厂)；波长间隔：△λ=4nm；
展开全文