肝速康胶囊中齐墩果酸的含量测定

摘要 目的：建立肝速康胶囊中齐墩果酸的含量测定方法。方法：双波长薄层扫描法，薄层板：硅胶G预制薄层板，展开剂：环己烷-丙酮-醋酸乙酯(5：2：1)，显色方法：喷以10％硫酸乙醇溶液。结果：线性范围1μg～5μg，平均回收率为100.0％ ，RSD为2.7％ 结论：方法准确、可靠，为控制肝速康胶囊的质量提供了科学依据。
关键词：肝速康胶囊；齐墩果酸；薄层扫描法;双波长
Content Determination of Oleanolic Acid in Gansukang Capsules
Wang lishu．Cheng dongyan，Liyan
ABSTRACT Objective：To set up a method for determinalion of oleanolic acid in Gansukang capsules．Method：TLCS was used，thin layer plate：silicagel G prefabricating thinlayer plate，developing reagent：cyclohexane-acetone-ethyl acetate(5：2：1)，colorimetric method：sprayed with 10％sulfuric acid ethanol solution．Result：The linear range was from 1 to 5 μg，the average recovery and RSD were 100.0 and 2.7％，respectively，Conclusion：This method is accurate and reliable，and can provide a scientic basis for the quality control of Gansukang capsules。
KEY WORDS Gansukang capsules；Oleanolic acid；Dual wavelength TLC scanning
肝速康胶囊收载于部颁标准(WS，-B-2527-97)，由齐墩果酸、云芝多糖两味组成，具有降酶，降浊，调整机体免疫功能，改善代谢障碍，肝病症状及加速肝功能恢复等作用，用于急、慢性、迁延性肝炎。其质量标准以比色法测定齐墩果酸含量，我们以双波长薄层扫描法 测定了本品中主要成分齐墩果酸的含量。
1 仪器与试药
CS-930型双波长薄层扫描仪(日本岛津)；硅胶G(青岛海洋化工厂)；齐墩果酸对照品(购于中国药品生物制品检定所)；肝速康胶囊(自制)。
2 方法与结果
2．1 薄层色谱条件及扫描条件
展开剂：以环己烷-丙酮-醋酸乙酯(5：2：1)为展开剂。显色：将薄层板以热风干燥后，喷以10％硫酸乙醇溶液。双波长反射式锯齿扫描，λs=525nm，λR=700nm，SX=3，狭缝1.2mm×1.2mm。
2．2 对照品溶液的制备
精密称秤取齐墩果酸对照品5.00 mg，置5ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
2．3 供试品溶液的制备
取装量差异项下的内容物约125mg，精密称定，置锥形瓶中，加氯仿30ml，回流15min，滤过，残渣用氯仿洗涤3
次，每次10 ml，洗液与滤液合并，蒸干，残渣加甲醇溶解并定量转移至1Oml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
2．4 线性关系考察
精密吸取对照品溶液1，2，3，4，5μl，分别点于同一硅胶G预制薄层板上，按上述条件展开，显色，封板，于CS-930型薄层扫描仪上进行反射式锯齿扫描，以吸收度积分值为纵坐标，点样量为横坐标，绘制标准曲线，回归方程为Y=一9.66+419.6X，r=0.9993，结果表明齐墩果酸在1～5μg范围内线性关系良好。
2．5 空白试验
按处方比例，同制法项下方法制得阴性样品，按供试品溶液相同制法制得齐墩果酸阴性供试液。吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性液各2μl，按2．4项下展开，显色，定位，于370～700 nm波长范围内绘制吸收曲线，结果对照品，供试品均在525nm处有最大吸收，阴性液在此处无吸收；从点样处至溶剂前沿进行全程色谱扫描测定，结果阴性液在与对照品相应位置处无吸收，故认为阴性供试液对测定无干扰．
2．6 稳定性试验
取样品供试液2μl点于薄板上，依法展开，显色，在室温避光保存，每隔20min扫描一次，结果在3h内斑点峰面积积分值基本不变(RSD=1.88％)。
2．7 精密度考察
取同一供试液于同一硅胶G薄层板及不同硅胶G薄层板上重复点样测定，结果板内齐墩果酸含量RSD：2.03％，板间齐墩果酸含量RSD=2.77％，表明精密度良好。
2．8 重复性试验
取同一批样品，依法制备5份供试液，依法测定，结果齐墩果酸平均含量为21.1 mg／粒，RSD=2.7％。
2．9 回收率试验
在已知含量的成品胶囊中定量加入齐墩果酸对照品，按供试品溶液同法操作，进行测定，计算回收率。平均回收率达100.0％，且RSD小于3％，表明本法具有良好的回收率。
2．10 样品测定
分别吸取供试品溶液2μl，对照品溶液lμl与3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，依法展开。
3 讨论
在供试品溶液的制备方法中，比较了索氏回流提取、加热回流提取、超声处理等方法，结果表明以氯仿加热回流提取15 min即可提取完全，制得的供试品不仅含量高，且杂质干扰少。