沙棘含量测定方法(异鼠李素)

ainuo 网络 2015-12-24 12:09:00

  沙棘系蒙古族、藏族习用药材,为胡颓子科植物沙棘Hippophae rhamnoides L.的干燥成熟果实。2005版《中国药典》收载的含量测定方法有两个指标,一是以芦丁为对照,采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮的含量;二是采用高效液相色谱法测定了异鼠李素的含量。
文献对异鼠李素的含量测定方法报道的主要有高效液相色谱法。
2005版中国药典沙棘含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(58:42)为流动相;检测波长为370nm。理论板数按异鼠李素峰计算应不低于3000。
供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.5克,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,精密量取续滤液25ml,置具塞锥形瓶中,加盐酸3.5ml,在75℃水浴中加热水解1小时,立即冷却,转移至50ml量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
文献报道的情况:流动相系统常用的为甲醇-磷酸溶液,也有使用其它的;检测波长为370±2nm。如:韩峰超等采用反相高效液相色谱法测定五味沙棘颗粒剂中异鼠李素的含量。采用Waters 510 液相色谱泵,岛津SPD210AV紫外检测器,EASY色谱工作站。色谱条件为YMC ODS 反相柱4. 6×150mm,粒度5μm;流动相:甲醇-1.28%四丁基溴化胺-醋酸缓冲溶液pH 3. 6 ( 4:2:2) ;流速:1ml/min;检测波长:370nm;柱温:室温。样品制备时以甲醇-25%盐酸(4:1)混合液为提取溶剂,加热回流提取。

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