虎杖含量测定方法（大黄素、虎杖苷）

　　虎杖为蓼科植物虎杖Polygonm cuspidatum Sieb.et Zucc.的干燥根茎及根。2005版《中国药典》采用高效液相色谱法测定虎杖中的大黄素和虎杖苷的含量。文献报道的有关于虎杖及其制剂的含量测定方法较少，现简单介绍如下。
2005版《中国药典》虎杖含量测定项下：
大黄素含量测定方法：
色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（80：20）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不得低于1000。
供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）约0.1g，精密称定，精密加入三氯甲烷25ml和205mol/L 硫酸溶液20ml，称定重量，置80℃水浴中加热回流2小时，冷却至室温，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀。分取三氯甲烷液，精密量取10ml，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
虎杖苷含量测定方法（避光操作）：
色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（23：77）为流动相；检测波长为306nm。理论板数按虎杖苷峰计算应不得低于3000。
供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）约0.1g，精密称定，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，冷却至室温，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，取上清夜，即得。
有用薄层扫描法测定虎杖制剂中的大黄素的含量，如：董林等用薄层扫描法测定烧伤新搽剂中大黄素的含量，采用硅胶G板，以苯-醋酸乙酯-甲酸-甲醇-水(30：10：0.5：2.5)的上层溶液为展开剂；波长为λs=44Ohm，λR=65Onm；样品加酸水解后，可将以结合状态存在的大黄素，变成游离的大黄素，便于测定。水解条件系参照英国药典80版大黄项下进行。此方法提取分离操作简便，灵敏度高，适用于含数量大黄素制剂的含量测定。