防己含量测定方法(粉防己碱、防己诺林碱)

ainuo 网络 2015-12-24 12:09:00

防己为防己科植物粉防己Stephania terandra S.Mmoore的干燥根。2005版《中国药典》以粉防己碱和防己诺林碱为指标成分,采用高效液相色谱法测定其含量。有关防己含量测定方面文献报道的较多,防己中粉防己碱和防己诺林碱的含量测定方法主要为高效液相色谱法和薄层扫描法等。
一、高效液相色谱法
2005版《中国药典》防己含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-水-冰醋酸(40:30:30:1)(每100ml含十二烷基磺酸钠0.41g)为流动相,检测波长为280nm;理论板数按粉防己碱峰计算应不低于4000。
供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.5克,精密称定,精密加入2%盐酸甲醇溶液25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用2%盐酸甲醇溶液补足减失的重量,滤过。精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。
宋旭峰等测定轻身减肥片中粉防己碱和防己诺林碱的含量,采用RP-HPLC法,Agilent高效液相色谱仪。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相为甲醇-0.3%二乙胺溶液(75:25);检测波长为242nm;流速为1.0mL/min;柱温为30℃。在此条件下,粉防己碱的回收率为103.65%,RSD为1.59%(n=6);防己诺林碱的回收率为97.11%,RSD为1.91%(n=6)。样品用流动相超声处理。
和健等测定迪可颗粒中芍药苷和粉防己碱的含量,采用高效液相色谱法,Waters高效液相色谱仪。色谱柱为diamonsil ODS(5μm,250mm×4.6mm)分析柱;流动相为甲醇-乙腈-0.003mol/LKH2PO42二乙胺(55:25:20:0.06);流速1.0mL/min;柱温为室温;检测波长230nm。粉防己碱在0.0278~0.2227μg范围内峰面积和进样量呈良好的线性关系, r=0.9999,平均回收率为98.38%。供试品溶液的制备:本品加氨试液加塞放置30min→加醋酸乙酯超声→取上清液水浴蒸干,残渣加3:2的甲醇水溶液溶解并稀释至刻度。
刘幸平等测定防己黄芪颗粒剂中防己诺林碱、粉防己碱的含量,采用反相高效液相色谱法,Waters效液相色谱仪。色谱柱为Kromasil 柱(4.6mm×250mm,5μm);柱温30℃;流动相为甲醇-0.3%二乙胺(80:20);流速1.0mL/min;紫外检测波长242nm。

二、薄层扫描法
李永庆等测定痛立克注射液中延胡索乙素、粉防己碱和防己诺林碱的含量,采用薄层扫描法,岛津CS-9301型双波长飞点扫描仪。薄层色谱:薄层板为含0.5%氢氧化钠和0.1%羧甲基纤维素钠的硅胶G薄层板;展开剂:环己烷-氯仿-甲醇(7.5:4:2);显色:碘蒸气熏30min,取出,挥尽碘。扫描条件:紫外反射锯齿扫描;光斑0.4mm×0.4mm,检测波长360nm,扫描宽度11mm。

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