当归挥发油的化学成分分析

　　目的：对新鲜当归挥发油的化学成分进行分析研究。方法：用水蒸气蒸馏法提取当归挥发油并通过气相色谱／质谱技术对其进行分析。结果：共得到47个组分，鉴定出其中40种化合物，约占总量的95．5％，其中含量最高的为藁本内酯(54．3％)，其次为2-乙基-1-己醇(7．0％)、十三烷(4．8％)、9，12-十八烯酸单甘油酯(3．8％)、9，12．十八二烯酸乙酯(3．4％)、十七酸乙酯(3．1％)等。结论：首次研究了新鲜当归挥发油的化学成分。
当归挥发油的提取多采用干当归或当归饮片，挥发油在药材的加工和炮制过程中可能会流失一部分，产率和成分都会受到影响，故本实验采用中国甘肃岷县之新鲜当归为实验用药材，提取其中的挥发油，分析其化学成分，并与文献报道的甘肃产干当归或当归饮片挥发油的主要成分及含量作比较。

1 仪器与药品：HP5890 II／58989B气相色谱／质谱仪(美国HP公司)：新鲜当归，于霜降后3日采于甘肃岷县城郊乡叠藏河谷地，经鉴定为中国当归。所用试剂均为分析纯。

2 当归精油的提取：新鲜当归，清水洗净后，剪去细小根须，刮去棕色表皮，机械粉碎，用无水乙醇室温冷浸2周后，回流提取3次，每次4 h，合并提取液，旋转蒸发仪减压回收乙醇至无醇味，得棕红色浸膏。浸膏中加入1O倍量蒸馏水稀释，直接水蒸气蒸馏法提取，收集馏出液，NaC1饱和后，以石油醚(3O～6O。C)：乙酸乙酯=85：15萃取，无水Na sO 干燥。减压浓缩得棕红色透明具浓郁芳香微辛的当归挥发油，产率O．6％。

3 当归挥发油的化学成分分析
3．1 色谱条件：DB-5弹性石英毛细管柱(30 m×0．25 mm×0．25μm)，载气He，柱前压1O psi，气化温度280℃，进样量2μL；质谱条件：电离方式EI电源，电离能量70ev，离子源温度300℃，四极杆温度100℃，接口温度280℃。
3．2 分析结果及解析：对样本进行GC／MS分析，共得到47个组分，总离子流(TIC)。根据质谱裂解机理、标准图谱的对照以及相关资料的查阅，鉴定出其中4O种化合物，根据总离子流图的峰面积归一法进行定量，约占总量的95．5％ 。

4 讨论
4．1 研究选用新鲜药材―― 甘肃岷县产中国当归，提取其挥发油，文献曾报道过未加工的当归原植物以及加工后的当归，即当归饮片挥发油成分的研究，但对从新鲜当归中提取的挥发油成分进行研究未见报道。分析结果显示，鲜当归挥发油中含量最高的为藁本内酯(54．3％)，其次为2-乙基-l-己醇(7．O％)、十三烷(4．8％)、9，12-十八烯酸单甘油酯(3．8％)、9，12-十八二烯酸乙酯(3．4％)、十七酸乙酯(3．1％)和丁烯基苯酚(2．1％)等，这与文献报道的甘肃产当归原植物干当归根部挥发油主要成分是藁本内酯，其它成分(包括别的内酯在内)均系次要成分相一致? 。文献报道当归饮片挥发油主要成分是1-(2-羟基-5-甲基苯)-2-戊烯-1-酮 ，这与我们的研究存在差异，可能是当归原植物在经过加工时，由于水的作用而可能发生内酯的水解和转化，故加工炮制后的当归从它的挥发油中检不出内酯成分的存在。
4．2 实验采用水蒸气蒸馏法从新鲜当归中提取挥发油，产率为0．6％ ，而文献报道用同样方法提取甘肃产当归原植物(未经加工炮制)挥发油，产率为0．4％ ，从当归饮片中提取精油，产率为0．1％ 。分析含油量存在差异的原因为：1)当归在加工炮制过程中挥发油成分可能会流失掉一部分；2)生长环境及气候因素对含油量也有一定的影响。故如果采用新鲜当归提取挥发油其产率会较高。