目的 建立氟哌酸锌的检测方法。方法 用紫外分光光度法和络合滴定法。结果 紫外分光光度法：氟哌酸锌于紫外276nm处有最大吸收峰，回归方程为：A＝0.1046c，r＝0.9999(n＝5)；平均回收率(n＝6) 为100.03%，RSD为1.67%。络合滴定(铬黑T指示终点法)：平均回收率为99.45%，RSD为1.26%。结论 紫外分光光度法测定结果准确、操作简便、快捷，重现性好，可作为氟哌酸锌的检测方法。
主题词：诺氟沙星锌分析，分光光度法，滴定分析法
中图分类号：R 983，R446.9
作者单位：1.安徽医科大学第一附属医院 药剂科 合肥230022
2.合肥联盛科贸有限责任公司 合肥230031
??氟哌酸锌是氟哌酸的成盐制剂，其抗菌作用与氟哌酸相当(1)，但对于治疗烧伤部位的绿脓杆菌感染，其疗效优于磺胺嘧啶银、庆大霉素等的治疗。为此，我们依据摩尔定律成功合成了氟哌酸锌(另文发表)。本实验拟通过络合滴定法及紫外分光光度法(2)，对氟哌酸锌的检测方法进行初步探讨，为制定氟哌酸锌的检测方法提供参考依据。
1 仪器与试药
??7530G紫外可见分光光度计(上海分析仪器厂)；氟哌酸(浙江东港集团有限公司 批号：20000356)；氟哌酸锌(自制合成，经红外、热分析检测为纯品)；0.1mol・L-1盐酸、0.05mol・L-1乙二胺四醋酸二钠滴定液、氨-氯化铵缓冲液(pH＝10)、铬黑T指示剂均为分析纯，并按药典配制。
2 实验条件的选择
??用0.1mol・L-1盐酸溶液分别溶解氟哌酸及氟哌酸锌，稀释至约6.0μg・L-1，以0.1mol・L-1盐酸溶液为参比，在200～400nm波长范围内测定吸收图谱。结果氟哌酸在277nm处有最大吸收；氟哌酸锌在276nm处有最大吸收。因此选用276nm为测定波长。
3 检测方法与结果
??3.1 紫外检测标准曲线的制备 精密称取经80℃干燥的氟哌酸锌适量(3)，用0.1mol・L-1盐酸溶解并稀释至质量浓度为3.0～7.0μg・L-1的系列溶液，于276nm处测定吸收度进行线性回归。得回归方程为：A＝ 0.1046c r＝0.9999(n＝5)。结果表明氟哌酸锌在3.0～7.0μg・L-1范围内线性关系良好。
??3.2 紫外检测的回收率试验 精密称取经80℃干燥的氟哌酸锌适量，用0.1mol・L-1盐酸溶解并稀释至质量浓度为3.0～7.0μg・L-1的系列溶液，于276nm处测定吸收度，依据标准曲线下测定其吸收度，计算回收率，得氟哌酸锌的平均回收率为100.03% ± 1.67%(97.95% ～102.71)。
??3.3 络合滴定(铬黑T指示终点法) 精密称取经80℃干燥的氟哌酸锌约0.3g，加稀盐酸12ml、蒸溜水12ml，置水浴加热溶解；放冷。加0.025%甲基红乙醇溶液2滴，滴加氨试液至溶液显黄色，再加氨―氯化铵缓冲液(pH 10.0)15 ml , 铬黑T指示剂少许。用乙二胺四乙酸二钠(0.05mol・L-1)滴定至溶液由紫色变为蓝色即得。按每1ml EDTA-2Na液(0.05mol・L-1)相当于37.794mg氟哌酸锌计算。平均回收率为99.45% ± 1.26%(98.06%～101.07%)。
4 讨论
??4.1 由紫外吸收图谱可知，氟哌酸锌在276nm处有最大吸收，确定为吸收波长。通过在276nm处测定其吸收度进行线性回归，得回归方程为：A＝0.1046c r＝0.9999(n＝5)；结果表明其线性关系良好。试样在48h内测定其吸收度无变化。
??4.2 在应用紫外分光光度法进行测定时，我们发现试样配好后，氟哌酸锌的吸收峰有一个从277nm向276nm漂移的过程，最终稳定在276nm处；而同时用0.1mol・L-1盐酸溶液溶解氟哌酸稀释至6.0μg・L-1，在200～400nm范围扫描(0.1mol・L-1盐酸溶液为参比)，结果氟哌酸在277nm处有最大吸收，且不发生漂移；推测这可能是氟哌酸锌分子上的锌离子在逐步电解所致；因此，在应用紫外分光光度法进行测定时，试样配好后应放置1 h 。
??4.3 由于氟哌酸既能溶于酸又能溶于碱，我们曾尝试用醋酸-醋酸钠缓冲液(pH＝5)调整pH，用0.25%二甲酚橙指示剂进行络合滴定，但由于氟哌酸锌在该pH条件下溶解性不好，析出沉淀较多，试样混浊较明显，回收率测定结果不理想，具体实验条件尚须进一步探讨。
??4.4 通过本试验，氟哌酸锌紫外分光光度法测得的平均回收率为100.03%±1.67%。用铬黑T指示剂指示终点法进行络合滴定测得的平均回收率为 99.45% ± 1.26%。比较两种测定方法，我们认为紫外分光光度法测定结果准确、操作简便、快捷，重现性好，可作为氟哌酸锌的检测方法。
参考文献：
??1．邵建本，宋沧桑，唐利君等・氟哌酸锌的制备及其体外抑菌试验・中国药学杂志，1995；30(4):236～237
??2．钟惠平，胡世木・紫外分光光度法测定氟哌酸胶囊・中国医院药学杂志，1990；10(1)：28～29
??3．王勤・诺氟沙星滴眼液含量测定方法的改进・广东药学院学报，1999；15(2)：125～126
说 明
??1．有关“氟哌酸锌的干燥方法”：在对氟哌酸锌稳定性研究中发现，氟哌酸锌与氟哌酸相同，对热不稳定。故在干燥时参照了氟哌酸的干燥条件，选择了在80℃条件下进行。
??2．有关氟哌酸锌的标准品：由于本研究系新药质量标准研究中的一部分，目前尚无同类产品可供参考，因此，亦就无标准品可供对照。
展开全文