水分测定常用的方法有:烘干法、甲苯法、减压干燥法和费休氏法。
(一) 烘干法
适用于不含或少含挥发性成分的药品。取供试品适量,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松样品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100~105℃干燥5h,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30min,精密称定重量,再在上述温度干燥1h,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含有水分的百分数。
(二)甲苯法
适用于含挥发性成分的药品。将适量供试品与甲苯混合,置水分测定器蒸馏瓶中(瓶口接回流冷凝管和有刻度的水分测定管),共沸蒸馏,馏液甲苯和水分集落于水分测定管中。水中相对密度大于甲苯,沉于底部,甲苯流回A瓶中。待水层不再增加时,表明供试品中水分已全部馏出。停止蒸馏,读取水层体积,即可计算供试品中水分含量。
为减少因甲苯微量水混溶引起水分测定结果偏低,故甲苯须先加少量水,充分振摇使达饱和后放置,将水层分离弃去,经蒸馏后使用。
(三)减压干燥法
适用于含有挥发性成分的贵重药品。取混合均匀的供试品适量,置已在与供试品同样条件下燥并称重的称瓶中,精密称定,打开瓶盖,放入规定的减压干燥器中,减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续30min,室温放置24h。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管,打开活塞,待内外压力一致,关闭活塞,找开干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管,打开活塞,待内外压力一致,关闭活塞,打开干燥器、盖上瓶盖,取出称瓶迅速精密称定重量,计算供试品中含有水分的百分数。
(四)费休氏法
用于微量水分测定。是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水定量反应,生成碘化氢和三氧化硫。
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