盐酸氯哌斯汀片为镇咳药,主要用于治疗干咳等。部颁标准[1]、四川标准[2]等,均采用非水法测定盐酸氯哌斯汀的含量,所用高氯酸滴定液浓度低(0.01 mol.L-1),消耗量少(3~4 mL),引入的测定误差大,且操作繁锁、费时。本文用紫外分光光度法[3]测定其含量取得了满意的结果。
1 仪器与样品
岛津UV-260紫外分光光度计。
盐酸氯哌斯汀原料,重庆制药七厂提供,含量99.44%;盐酸氯哌斯汀片,市售品,重庆制药七厂产品,批号为980601,980602,980701,980702。
2 实验条件的选择
2.1 紫外吸收波长的选择 精密称取盐酸氯哌斯汀原料适量,用水制成15 μg.mL-1的溶液,以水为空白,在300~200 nm的波长范围内扫描,在225 nm的波长处有最大吸收;另精密称取盐酸氯哌斯汀片粉末,制成相同浓度的溶液同法操作,在225 nm波长处有相同的最大吸收,故选择225 nm为测定波长。
2.2 辅料对测定的干扰实验 按处方比例,精密称取除主药外的淀粉、糊精、白糖等适量,用水制成含量测定时,相当于主药浓度的溶液,在300~200 nm的波长范围内扫描,辅料的吸收曲线为一直线,辅料无吸收,对测定无干扰。
2.3 吸收度与浓度的关系 精密称取盐酸氯哌斯汀原料10 mg,置100 mL量瓶中,加水振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,再分别制成含10,12,14,16 μg.mL-1的溶液,在225 nm的波长处测定吸收度。得回归方程为
Y=-0.000 4+38.3X r=0.999 1
结果表明浓度在10~16 μg.mL-1的范围内,吸收度与浓度呈良好的线性关系,符合比尔定律。
2.4 稳定性试验 取上项溶液(14,16 μg.mL-1)于室温下立即测定与放置2,4,6,8,24 h测定,吸收度几乎无变化,说明本品的水溶液在24 h内稳定。
3 回收率实验与样品测定
3.1 精密称取盐酸氯哌斯汀原料约15 mg,置50 mL量瓶中,加水振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过。精密量取续滤液5 mL,置100 mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
另精密称取盐酸氯哌斯汀原料约15 mg与处方比例的辅料适量,按上法同样操作,根据二者的比值计算,求得平均回收率为100.4%,RSD为0.47%,n=6。
3.2 取本品10片,精密称定、研细,精密称取适量(约相当于盐酸氯哌斯汀15 mg),置50 mL量瓶中,并同时精密称取盐酸氯哌斯汀原料约15 mg,置50 mL量瓶中,照回收率试验项下的方法测定。同时与部颁标准[1]收载的非水法比较,结果基本一致,见表1。
表1 样品含量测定结果 (%,n=4)
批号 本法 非水法
980601 95.55 95.83
980602 95.89 96.16
980701 95.38 95.34
980702 95.58 96.94
4 小结
用本法测定盐酸氯哌斯汀片含量,操作简单,结果较准确,同时本法避免了高氯酸、氯仿等有害气体对人体的侵害及汞的污染。由于无盐酸氯哌斯汀精制品,故采用了对照品法。
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