复方丹参片质检时应注意的问题

复方丹参片由丹参浸膏、三七、冰片组成。近年来，我们在质检中发现，目前，市售复方丹参片的质量极不稳定，不同厂牌不同批号的样品质量参差不齐，操作中影响因素较多。为保证检验结论的准确性和可靠性，有几个问题应引起注意。

1　溶剂对丹参酮ⅡA薄层色谱鉴别的影响

中国药典1995年版复方丹参片鉴别(1)项下采用薄层色谱鉴别丹参酮ⅡA，以对处方中的丹参浸膏进行检识，其中供试液的制备方法是：“取样品5片，研细，加***10 mL，超声处理5 min，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯2 mL溶解，作为供试品溶液”。在上述操作中，由于***的沸点较低(35 ℃)，易挥散，室温下过滤往往产生纸层析现象，使得丹参酮ⅡA层析于滤纸的上缘而难以洗脱，造成被测成分损失。因此，操作过程中应特别注意。笔者曾将过滤改为离心分取上清液［2］，结果较为满意。

2　糖衣对三七皂苷R1薄层色谱鉴别的影响

中国药典1995年版复方丹参片鉴别(2)项下采用薄层色谱法鉴别三七皂苷R1，以对处方中的三七进行检识，其中供试品溶液的制备是直接将鉴别(1)项下***提取后的样品残渣加甲醇回流提取制得，在实际操作中，按上述操作方法制得的供试液往往含有大量的色素和糖分，溶液的粘稠性大，点样时溶剂不易挥干，色谱拖尾严重，结果难以判断。因此，为了便于三七皂苷R1的鉴别，鉴别(1)项下取样时应先弃除糖衣，以减少干扰。

3　片心中的水分对冰片微量升华显色鉴别法的影响

中国药典1990年版复方丹参片鉴别(2)项下采用微量升华显色法对处方中的冰片进行检识。在实际操作中，有部分样品由于含水量较高，升华时随着加热时间的延长，水分蒸发后凝聚于收集玻片上形成水滴，因此，难以得到白色的升华物结晶，显色结果不明显。为了便于结果判定，可先用玻棒蘸取少量的香草醛硫酸显色剂涂于收集玻片上，然后将其盖于升华铁圈上，这样，随着冰片的不断升华，玻片上涂有显色剂的地方逐渐呈现出规定的玫瑰红色。

李德勋（云南省昭通地区药品检验所　657000）
彭代林（云南省昭通地区药品检验所　657000）