雄黄雌黄的电镜-能谱仪分析

　　1　仪器与材料

1.1　仪器：AMRAY-1840 型扫描电子显微镜(美国AMRAY公司产)，SERIESⅡ型能谱仪(美国NORAN 公司产)，国产SBC-2离子溅射仪。
1.2　药品：雄黄和雌黄均为江苏省药品检验所提供，经腾健昌主任药师鉴定，符合药用要求。
2　方法与结果

2.1　雄黄：取雄黄的块状物和粉末适量，固定在样品杯的双面纸上，供电镜作元素分析用；再置离子溅射仪中镀金后，供扫描电镜观察形态结构用。
2.2　雌黄：同雄黄处理样品。
2.3　扫描电镜：加速电压30 kV，工作距离25 mm ，放大倍数50～400倍。
2.4　能谱仪：薄窗探头，面采样100 s，SQ计算程序。
2.5　离子溅射仪：高压1.2kV，离子电流4 mA，溅射时间5 min。
2.6　扫描电镜观察：块状和粉末状的雄黄和雌黄在50～400倍的视场中，均呈大小不一的柱状晶体或不规则晶体，有纵向条纹，断面可见有光泽的颗粒。
2.7　能谱仪测定：雄黄和雌黄中的主要元素均为砷和硫，但两者之间元素的组成比存在着明显的差异(表1)。

表1　雄黄和雌黄的元素组成比(%，n=5)。

药品 砷(As) 硫(S)
雄黄 55.38 44.62
雌黄 44.43 55.57