穿龙薯蓣中薯蓣皂苷元的高效液相色谱法测定

目的：用正相高效液相色谱法测定薯蓣皂苷元，可使测定波长至206 nm而不受流动相干扰。方法：采用Shim-pack CLC-Sil色谱柱(150 mm×6.0 mm)，石油醚-异丙醇(98∶2)为流动相，检测波长206 nm。结果：该法能很好地分离薯蓣皂苷元和其相关杂质，测定的线性范围0.58～11.6 μg，r=0.999 8，检测限为0.05 μg，平均加样回收率为99.8%，精密度RSD为3.0%。
结论：本法测定样品无需衍生化，分离效果好，分析快速准确。
关键词：高效液相色谱法　穿龙薯蓣　薯蓣皂苷元
薯蓣皂苷元是合成甾体类激素药物的重要原料，且具有止咳、祛痰、脱敏、恢复病变组织等作用。国内外对其分析方法有气相色谱法［1，2］、分光光度法?［3］、反相色谱法［4］、薄层定量法［5］等，除色谱法外的其它测定法均受相关物质干扰，由于薯蓣皂苷元沸点高，气相色谱条件苛刻。薯蓣皂苷元的分子光谱仅在206 nm处有一中等强度的吸收峰，用反相色谱法，流动相在此波长吸收较强，测定的灵敏度低，线性差，要准确测定就必须进行衍生化处理。有人在衍生化后以80%的乙腈为流动相，进行测定分析，成本较高，手续繁琐，且衍生化反应也易引入误差。本文采用正相高效液相色谱法测定，用经过分子筛处理的石油醚加入少量异丙醇为流动相，样品无需衍生化处理，方法简单，分离效果好，灵敏度较高，分析成本低廉，适于各种分析测试。

作者单位：赵景婵（西北大学化学系　西安　710069）
郭治安（西北大学化学系　西安　710069）
成小飞（美德华林公司　西安　710054）
徐凯（美德华林公司　西安　710054）