无机盐检查法

硫酸盐检查法
除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。另取各药品项下规定量的标准硫酸钾溶液,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀,即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中,分别加入25％氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml,充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加25％氯化钡溶液5ml，摇匀,放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份中加25％氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀,放置10分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。 标准硫酸钾溶液的制备 称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO4）。

氯化物检查法

除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清,应滤过；置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml，摇匀,即得供试溶液。另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液,置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟， 如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀,在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。 标准氯化钠溶液的制备 称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。 【附注】 用滤纸过滤时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。

氰化物检查法

第一法 仪器装置 照砷盐检查法项下第一法的仪器装置；但在使用时,导气管C中不装醋酸铅棉花,并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改用碱性硫酸亚铁试纸（临用前，取滤纸片，加硫酸亚铁试液与氢氧化钠试液各1滴，使湿透，即得）。 检查法 除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品,置A瓶中，加水10ml与10％酒石酸溶液3ml，迅速将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，摇匀，小火加热，微沸1分钟。取下碱性硫酸亚铁试纸，加三氯化铁试液与盐酸各1滴， 15分钟内不得显绿色或蓝色。

第二法 仪器装置 如图。A为200ml的具塞锥形瓶；B为5ml的烧杯,其口径大小应能置于A瓶中。 标准氰化钾溶液的制备　精密称取氰化钾25mg，置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度，摇匀。临用时，精密量取5ml，置250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀,即得(每1ml相当于2μg的CN)。 本液须新鲜配制。 检查法 除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，置A瓶中，加水至5ml，摇匀，立即将精密加有三硝基苯酚锂试液1ml的B杯置入A瓶中，密塞,在暗处放置过夜；取出B杯，精密加水2ml于B杯中，混匀，照比色法（附录Ⅳ Ｂ）,在500nm的波长处测定吸收度,与各药品项下规定量的标准氰化钾溶液加水至5ml按同法操作所测得的吸收度相比较，不得更大。

铁盐检查法

除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品,加水溶解使成25ml，移置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30％硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml, 摇匀；如显色，立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液（取各药品项下规定量的标准铁溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30％硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml，摇匀）比较，即得。 如供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml提取，俟分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较，即得。 标准铁溶液的制备 称取硫酸铁铵 0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Fe)。

硒检查法

标准硒溶液的制备 取已知含量的亚硒酸钠适量，精密称定,加硝酸溶液(1→30)制成每1ml中含硒1.00mg的溶液；精密量取5ml置250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后,再精密量取5ml，置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1μg的Se)。 硒对照溶液的制备 精密量取标准硒溶液5ml，置100ml烧杯中,加硝酸溶液(1→30)25ml和水10ml，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，照氧瓶燃烧法（附录Ⅶ Ｃ），用1000ml的燃烧瓶，以硝酸溶液(1→30)25ml为吸收液，进行有机破坏后，将吸收液移置100ml烧杯中,用水15ml分次冲洗燃烧瓶及铂丝,并入吸收液中,即得。 检查法 将上述硒对照溶液与供试品溶液分别用氨试液调节pH至2.0±0.2后，转移至分液漏斗中，用水少量分次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中，使成60ml，各加盐酸羟胺溶液（1→2）1ml，摇匀后，立即精密加二氨基萘试液5ml，摇匀,在室温下放置100分钟，精密加环己烷5ml，强烈振摇2分钟，静置分层，弃去水层，环己烷层用无水硫酸钠脱水后，照分光光度法（附录Ⅳ Ａ），在378nm的波长处分别测定吸收度。供试品溶液的吸收度不得大于硒对照溶液的吸收度。【附注】 亚硒酸钠含量测定法 取亚硒酸钠约0.1g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml、碘化钾3g与盐酸溶液（1→2）10ml，密塞,放置5分钟，再加水50ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液由红棕色至橙红色，加淀粉指示液2ml,继续滴定至溶液由蓝色至紫红色。 每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.324mg的Na2SeO3或1.974mg的Se。

重金属检查法

重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。 标准铅溶液的制备 称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。 配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。

第一法 除另有规定外，取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或各药品项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入各药品项下规定的方法制成的供试液25ml；若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液,使之与乙管一致;再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。 如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该药品项下规定的二倍量的供试品和试液，加水或该药品项下规定的溶剂使成30ml，将溶液分成甲乙二等分，乙管中加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml；甲管中加入硫代乙酰胺试液2ml，摇匀,放置2分钟，经滤膜(孔径3μm)滤过，然后甲管中加入标准铅溶液一定量,加水或该药品项下规定的溶剂使成25ml；再分别在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml，甲管中加水2ml，照上述方法比较，即得。 供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取该药品项下规定方法制成的供试液，加抗坏血酸0.5～1.0g，并在对照液中加入相同量的抗坏血酸，再照上述方法检查。 配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml（或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸），氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml。

第二法 除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干,至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml；照上述第一法检查，即得。

第三法 除另有规定外，取供试品适量,加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较,不得更深。 第四法 仪器装置 滤器由具有螺纹丝扣并能密封的上下二部，以及垫圈、滤膜和尼龙垫网所组成。如图。 A为滤器上盖部分，入口处应能与50ml注射器紧密联接；B为连接头；C为垫圈(外径10mm，内径6mm)；D为滤膜，直径10mm，孔径3.0μm，用前经在水中浸泡24小时以上；E为尼龙垫网(孔径不限)，直径10mm；F为滤器下部，出口处套上一合适橡皮管。 标准铅斑的制备 精密量取标准铅溶液一定量，置小烧杯中，用水或各药品项下规定的溶剂稀释成10ml，加入醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与硫代乙酰胺试液1.0ml，摇匀,放置10分钟，用50ml注射器转移至上述滤器中进行压滤（滤速约为每分钟1ml），滤毕,取下滤膜，放在滤纸上干燥，即得。 检查法 取照各药品项下规定方法制成的供试液10ml，照标准铅斑的制备，自“加入醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml”起，依法操作，将生成的斑点与标准铅斑比较，不得更深。 若供试溶液有颜色或浑浊，应用滤膜进行预滤，如滤膜上有污染，应换滤膜再滤，直至滤膜不再染色；然后取滤液10ml，照标准铅斑的制备，自“加入醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2ml”起，依法操作，并照上述检查法中所述比较，即得。

硫化物检查法

仪器装置 照砷盐检查法项下第一法的仪器装置；但在测试时,导气管C中不装入醋酸铅棉花，并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改用醋酸铅试纸。 标准硫化钠溶液的制备 取硫化钠约1.0g,加水溶解成200ml,摇匀。精密量取50ml,置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.1mol/L）25ml与盐酸2ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液 (0.1mol/L)滴定,至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的碘滴定液(0.1mol/L)相当于1.603mg的S。根据上述测定结 果，量取剩余的原溶液适量，用水精密稀释成每1ml中含5μg的S，即得。 本液需新鲜配制。 标准硫斑的制备 精密量取标准硫化钠溶液1ml,置A瓶中，加水10ml与稀盐酸10ml,迅即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,摇匀,并将A瓶置80～90℃水浴中加热10分钟,取出醋酸铅试纸，即得。 检查法 除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，置A瓶中,加水（如供试品为油状液，改用乙醇）10ml与稀盐酸10ml，迅即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，摇匀，并将A瓶置80～90℃水浴中加热10分钟,取出醋酸铅试纸，将生成的硫斑与上述标准硫斑比较，即得。