除另有规定外,水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极,用酸度计进行测定。酸度计应定期检定,使精密度和准确度符合要求。
一、仪器校准(定位)用的标准缓冲液
应使用标准缓冲物质配制,配制方法如下。
(1)草酸三氢钾标准缓冲液
精密称取在54±3℃干燥4~5小时的草酸三氢钾12.61g,加水使溶解并稀释至1000ml。
(2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 精密称取在115±5℃干燥2~3小时的邻苯二甲酸氢钾10.12g,加水使溶解并稀释至1000ml。
(3)磷酸盐标准缓冲液(pH6.8)
精密称取在115±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g,加水使溶解并稀释至1000ml。
(4)磷酸盐标准缓冲液(pH7.4)
精密称取在115±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g,加水使溶解并稀释至1000ml。
(5)硼砂标准缓冲液
精密称取硼砂3.80g(注意:避免风化),加水使溶解并稀释至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免与空气中二氧化碳接触。
标准缓冲液的pH值如下表。
────────┬──────────┬──────────
温 度 │ 草酸三氢钾 │ 邻苯二甲酸氢钾
℃ │ 标准缓冲液 │ 标准缓冲液
────────┼──────────┼─────────
0 │ 1.67 │ 4.01
5 │ 1.67 │ 4.00
10 │ 1.67 │ 4.00
15 │ 1.67 │ 4.00
20 │ 1.68 │ 4.00
25 │ 1.68 │ 4.00
30 │ 1.68 │ 4.01
35 │ 1.69 │ 4.02
40 │ 1.69 │ 4.03
45 │ 1.70 │ 4.04
50 │ 1.71 │ 4.06
────────┴──────────┴──────────
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温 度 │ 磷酸盐标准缓冲液│ 磷酸盐标准缓冲液 │ 硼 砂
℃ │ (pH6.8) │ (pH7.4) │ 标准缓冲液
────┼─────────┼──────────┼────────
0 │ 6.98 │ 7.52 │ 9.46
5 │ 6.95 │ 7.49 │ 9.39
10 │ 6.92 │ 7.47 │ 9.33
15 │ 6.90 │ 7.44 │ 9.28
20 │ 6.88 │ 7.43 │ 9.23
25 │ 6.86 │ 7.41 │ 9.18
30 │ 6.85 │ 7.40 │ 9.14
35 │ 6.84 │ 7.39 │ 9.10
40 │ 6.84 │ 7.38 │ 9.07
45 │ 6.83 │ 7.38 │ 9.04
50 │ 6.83 │ 7.38 │ 9.02
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二、注意事项
(1)测定前校准仪器时,应选择与供试液pH值接近的标准缓冲液。
(2)在测定时用标准缓冲液校正仪器后,应再用另一种pH值相差约3的标准缓冲液核对一次,误差不应超过±0.1。
(3)每次更换标准缓冲液或供试液前,应用水充分洗涤电极,然后将水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
(4)在测定高pH值的供试品时,应注意碱误差的问题,必要时选用适用的玻璃电极测定。
(5)对弱缓冲液(如水)的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过 ±0.05为止;然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定;二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其pH值。
(6)配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过的冷蒸馏水,其pH值应为5.5~7.0。
(7)标准缓冲液一般可保存2~3个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
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