浅谈鱼粉掺假鉴别的常用方法(下)

xinluba 爱畜牧 2017-06-02 08:20:00
4物理鉴别4.1水溶法取样品少许,放入洁净的玻璃或烧中,加入10倍体积的水,剧烈搅拌,静置后,观察水面漂浮物和水底沉淀物。若水面漂有羽毛碎片或植物性物质如稻壳粉、花生壳粉、麦麸等,底有砂石及矿物质等,说明有水解羽毛粉或植物性掺假物质掺入。4.2过筛法将鱼粉样品用孔径为2.80mm的标准筛网筛选,标准鱼粉至少有98%的颗粒通过,否则说明鱼粉中有掺假物,使用不同网眼的筛子可检出掺入的杂物。4.3气味测试法根据样品燃烧时产生的气味可以判别鱼粉的真伪。燃烧时,若闻到似纯毛发燃烧后的气味,说明是动物性掺假物质;若闻到谷物干炒时的芳香味,说明鱼粉中掺有植物性物质;取样品20g,放入小烧瓶或三角瓶中,加10g大豆粉、适量水,加塞后加热15min~20min,去掉塞子后可以闻到氨气味,说明有尿素掺入。4.4容重法纯鱼粉的容重一般为450g/L~660g/L,如果容重明显偏大或偏小,则说明鱼粉中掺有杂物。具体的检测方法为:取鱼粉样品非常轻而仔细地倒入1000ml量筒中,直到正好达到1000ml刻度为止,用一刮铲或匙调整容积。注意放入样品时应轻放,不得震动或击打。然后把鱼粉倒出来,并称重(做三个平行样,取平均值),然后与纯鱼粉的容量对比。5化学检测法化学鉴定分为定性和定量两种。5.1定性鉴别5.1.1鱼粉中掺入植物质的检测凡植物质均含淀粉和木质素。淀粉可与碘化钾反应,产生蓝色或蓝黑色化合物。木质素在酸性条件下,可与间苯三酚反应,产生红色化合物。故利用上述两种反应,即可迅速检出鱼粉中是否掺有植物质。鱼粉中掺入淀粉类物质的检验:取鱼粉试样1g~2g于小烧中,加入10ml水加热煮5min,冷却后滴入两滴I-KI溶液,如无颜色反应即是纯鱼粉,如颜色出现变蓝或黑蓝,则表明试样中有淀粉存在。鱼粉中掺入木质素的检验:取鱼粉试样1g,置于试管中,用间苯三酚溶液浸湿,放置5min~10min,滴加浓盐酸2滴~3滴,观察颜色,如试样呈深红色,则表明试样中含有木质素。5.1.2鱼粉中掺入血粉的检测血粉中含有铁质,该铁质能分解过氧化氢放出新生态氧,使联苯胺氧化成联苯胺蓝,出现蓝色环点。根据是否出现环点,即可判断出鱼粉是否掺有血粉。具体检测方法:取少许被检鱼粉于白瓷皿中,加联苯胺-冰乙酸混合液数滴(1g联苯胺加入到100ml冰乙酸中,加150ml蒸馏水稀释)浸湿被检鱼粉,再加3%过氧化氢液一滴,若鱼粉中掺有血粉被检样即显深绿或蓝绿色。5.1.3鱼粉中掺入非蛋白含氮化合物的检测5.1.3.1鱼粉中掺入脲醛聚合物的检测脲醛聚合物在硫酸的作用下分解生成甲醛,甲醛与铬变酸反应能形成一种紫色的化合物。而蛋白质和脂肪不参与此反应。5.1.3.2鱼粉中掺入双缩脲的检测该法的原理是双缩脲在碱性环境条件可与Cu2+结合成紫红色化合物。检测方法:称取被检鱼粉2g入20ml蒸馏水中,搅拌均匀后静置10min,用干燥滤纸过滤,取滤液4ml入试中,加1ml浓度为6mol/L的NaOH溶液,再加lml浓度为1.5%的CuSO4溶液,摇匀后立即观察,若溶液显紫红色,则说明鱼粉中掺有双缩脲,颜色越深,掺入的量越大。5.1.3.3鱼粉中掺入尿素的检测生黄豆粉中的脲素酶能将尿素分解生成氨使得水溶液呈碱性,加入酚红试剂后溶液呈红色。检测方法是:将可疑物在镜下夹出3粒~5粒,放在15ml比色管内,加少量生黄豆粉约0.2g、3滴~5滴酚红指示剂(1g/L),再加10ml水,迅速盖好塞子,摇动片刻,静置数分钟,若溶液变成红色则样品中含尿素。5.1.3.4鱼粉中掺入铵盐的检测铵盐在浓碱的作用下迅速分解生成氨使pH试纸变成蓝色。具体检测方法是:将可疑物从镜下夹出3粒~5粒,放培养皿内,在皿内贴一湿润的pH试纸,向培养皿内加入约3ml浓度为30%的浓氢氧化钠溶液,迅速盖上培养皿,如pH试纸立即变成蓝色则样品中含有铵盐。5.1.4鱼粉中掺入皮革粉的检测皮革粉中铬灰化后部分可变成Cr6+,Cr6+在强酸溶液中能与均二苯胺基脲发生反应,生成紫红色水溶性铬-二苯硫代偕肼腙化合物。该反应极灵敏,微量铬即可检出。检测方法是:取被检鱼粉1g~2g入瓷坩埚中,炭化、灰化,冷却后,用少许蒸馏水将灰分湿润,加10ml(NH4)2SO4使溶液呈酸性,再加数滴均二苯胺基脲溶液(0.2g~0.5g均二苯胺基脲溶入100ml浓度为90%的乙醇中),若片刻后出现紫红色,则证明有皮革粉掺入。5.2定量鉴别5.2.1粗蛋白质的检测国家行业标准以粗蛋白质含量作为衡量鱼粉质量和分等级的主要指标,应首先检测粗蛋白质。按照国标方法的规定测定粗蛋白质的含量。一般来说,粗蛋白质含量越高,鱼粉的品质越好。但现实并非如此,因为粗蛋白质含量是通过测定总氮的含量得来的,它不能排除非蛋白质的干扰。5.2.2真蛋白质的检验测定鱼粉真蛋白质的含量较为重要,在生产实践中也证明了这一点。尽管测定真蛋白质含量的方法还没有列入国家标准,但目前普遍采用此法来判定是否掺有高氮化合物,以排除非蛋白质的干扰。据资料介绍,鱼粉真/粗蛋白质含量之比大致为:进口鱼粉大于80%,国产鱼粉大于75%。笔者曾检测过一些生产厂家所产的鱼粉,其粗蛋白质达55%~60%,而真蛋白质仅有10%左右,这样的鱼粉绝对是劣质或掺假鱼粉。5.2.3胃蛋白酶消化率的测定胃蛋白酶消化率,即为鱼粉可被胃蛋白酶分解的蛋白质与粗蛋白质之间的比例。合格的鱼粉,其蛋白酶消化率不应小于85%。测定胃蛋白酶消化率能鉴别鱼粉掺假物是否为高蛋白而又不容易吸收的原料,例如羽毛粉、皮革粉等。按国标方法进行测定。有时检测鱼粉样品,其粗蛋白质、真蛋白质含量都很高,但其胃蛋白酶的消化率却是低的,一般只有50%~60%,甚至只有30%~40%,这样的鱼粉也是劣质或掺假鱼粉。5.2.4通过对鱼粉氨基酸含量的测定,可以有效地鉴定鱼粉的掺假情况利用氨基酸指标判别鱼粉质量时,不能只参考蛋氨酸、赖氨酸指标,应综合多个氨基酸指标考虑,特别注意丝氨酸、组氨酸、亮氨酸、异亮氨酸等指标。在实际的工作中,应将氨基酸指标结合常规指标、感官检查和显微镜检查等进行综合判断。另外,除分析上述4项指标外,根据实际情况,还应分析粗灰分、粗纤维、总铬、钙、磷等几项指标。6结论选择鉴别方法,确定鉴别顺序,感官鉴别法是最原始但也是最重要最简单最廉价的方法,其他鉴别方法都离不开它的配合,是首选的方法。近红外NIR技术建立在大量理化检测的基础上,使用起来方便快捷。物理鉴别法,是感官鉴别法鉴别不出掺假鱼粉的结果时选用的方法。化学鉴别法,是感官和物理鉴别法都难以判定鱼粉真假与优劣时选用的方法,尤其是化学定量鉴别法是鉴别鱼粉品质必选的方法。一般而言,在实际检测过程中,要根据需要设计鉴别计划和方案。
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