湖北贝母
本品为百合科植物湖北贝母Fritillaria hupehensis Hsiao et K.C.Hsia的干燥鳞茎。夏初植株枯萎后采挖,用石灰水或清水浸泡,干燥。
【性状】 本品呈扁圆球形,高0.8~2.2cm,直径0.8~3.5cm。表面类白色至淡棕色。外层鳞叶2瓣,肥厚,略呈肾形,或大小悬殊,大瓣紧抱小瓣,顶端闭合或开裂。内有鳞叶2~6枚及干缩的残茎。内表面淡黄色至类白色,基部凹陷呈窝状,残留有淡棕色表皮及少数须根。单瓣鳞叶呈元宝状,长2.5~3.2cm,直径1.8~2cm。质脆,断面类白色,富粉性。气微,味苦。
【鉴别】 (1)本品粉末淡棕黄色。淀粉粒甚多,广卵形、长椭圆形或类圆形,直径7~54µm,脐点点状、人字状、裂缝状或双分叉马尾状,层纹明显细密;偶见复粒,由2~3分粒组成,形小。表皮细胞方形或多角形,垂周壁呈不整齐的连珠状增厚;有时可见气孔,扁圆形,直径54~62µm,副卫细胞4~5个。草酸钙结晶棱形、方形、颗粒状或簇状,直径可达50µm。导管螺纹或环纹,直径6~20µm。
(2)取本品粉末10g,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加稀盐酸10ml,搅拌使溶解,滤过,滤液用40%氢氧化钠溶液调节pH值至10以上,用二氯甲烷振摇提取2次,每次10ml,合并二氯甲烷液,蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取湖北贝母对照药材10g,同法制成对照药材溶液。再取湖贝甲素对照品,加无水乙醇制成每1ml中含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各10µl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-二乙胺(30:20:3.8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过14.0%(附录Ⅸ H第一法)。
总灰分 不得过6.0%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录X A)测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于7.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.02%二乙胺溶液(75:25)为流动相;蒸发光散射检测器。理论板数按贝母素乙峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取贝母素乙对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末5g,精密称定,加盐酸-85%甲醇(2:98)溶液100ml,称定重量,放置12小时,加热回流4小时,放冷,再称定重量,用上述混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液50ml,蒸干,残渣加水25ml分次转移至分液漏斗中,加氨试液调节pH值至11,用***振摇提取4次,每次25ml,合并***液,挥干,残渣加甲醇使溶解,并转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液4µl、12μl,供试品溶液5~15μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算贝母素乙的含量,即得。
本品按干燥品计算,含贝母素乙(C27H43NO3)不得少于0.16%。
【炮制】 洗净,干燥。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】 同药材。
【性味与归经】 微苦,凉。归肺、心经。
【功能与主治】 清热化痰,止咳,散结。用于热痰咳嗽,痰核瘰疬,痈肿疮毒。
【用法与用量】 3~9g。
【注意】 不宜与乌头类药材同用。
【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。
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