冬葵果

冬  葵  果

    【鉴别】 (1)本品宿萼表面观：下表皮星状毛由2～8个(多由4～8个)细胞组成，单个细胞长50～1140µm，直径约75µm，壁稍厚；腺毛头部椭圆形，5～7个细胞，直径25～38µm。上表皮单细胞非腺毛细长，弯曲或平直，长约至1190µm，壁薄或稍厚。上下表皮气孔均为不等式。叶肉薄壁细胞含草酸钙簇晶，直径6～25µm，棱角较尖。
本品果皮横切面：外果皮为一层长方形表皮细胞，壁稍厚，外被角质层。中果皮由2～3层类圆形薄壁细胞和一层含草酸钙棱晶的细胞组成，薄壁组织中有大型黏液细胞散在。含晶细胞类圆形，壁厚且木化。薄壁组织中有大型黏液细胞散在。中果皮与内果皮间有10余束纤维束，呈环状排列。内果皮为一列径向延长的石细胞，呈栅栏状，侧壁及内壁甚厚，木化。
本品粉末淡棕黄色；外果皮表皮细胞表面观呈长条形，果皮细胞中含众多草酸钙棱晶。色素层细胞类圆形，内含红棕色物质。栅状细胞碎片无色，为1列长柱形细胞，壁极厚，中间可见胞腔。
(2)取本品粉末2g，加水20ml，振摇15分钟，滤过，滤液加活性炭1g，置水浴上加热15分钟，滤过，取滤液2ml，加碱性酒石酸铜试液4滴，置水浴上加热5分钟，生成棕红色沉淀；另取滤液2ml，加10％-萘酚乙醇溶液3滴，摇匀，沿管壁加硫酸0.5ml，两液接界处显紫红色环。
（3）取本品粉末1g，置圆底烧瓶中，加70%乙醇加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇10ml使溶解，取上清液2ml通过C18小柱，用蒸馏水5ml洗脱，收集蒸馏水洗脱液作为供试品溶液。另取咖啡酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液20µl、对照品溶液4µl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇-水-冰乙酸（3：2：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分  不得过10.0%（附录Ⅸ H第一法）。
总灰分  不得过11.0%（附录Ⅸ K）。
【含量测定】对照品溶液的制备  精密称取咖啡酸对照品适量，加无水甲醇制成每1ml含0.03mg的对照品溶液，即得。
标准曲线的制备   精密吸取咖啡酸对照品溶液0.25ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml和4.0ml，置25ml量瓶中，加无水乙醇至5ml，加0.3%十二烷基硫酸钠2.0ml及0.6%三氯化铁-0.9%铁氰化钾（1：0.9）混合溶液1.0ml，混匀，在暗处放置5min，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，在暗处放置20min，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（附录ⅤＡ），在700nm波长测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定法  精密称取本品粉末2.5g，置圆底烧瓶中，加70%乙醇50ml，加热回流提取2小时，滤过，用70%乙醇20ml分两次洗涤容器，洗液并入同一圆底烧瓶中，40℃减压回收溶剂至近干，加适量无水甲醇溶解，并转移至25ml量瓶中，用无水甲醇稀释至刻度。精密量取5.0ml置10ml量瓶中，加无水甲醇稀释至刻度，摇匀，避光备用。精密量取0.5ml，置25ml量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，自“加无水乙醇至5ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含咖啡酸的量，计算，即得。
本品按干燥品计算，含总酚酸以咖啡酸（C9H8O4）计不得少于0.15%。