制川乌

ainuo 网络 2015-12-23 12:17:00

本品为川乌的炮制加工品。 
【制法】取净川乌,大小个分开,用水浸泡至内无干心,取出,加水煮沸4~6小时(或蒸6~8小时)至取大个及实心者切开内无白心,口尝微有麻舌感时,取出,晾至六成干,切片,干燥。 
【性状】本品为不规则或长三角的片。表面黑褐色或黄褐色,有灰棕色形成层环纹。体轻,质脆,断面有光泽。无臭,微有麻舌感。 
【鉴别】照川乌项下的(2)试验,显相同的结果。 
【检查】酯型生物碱 对照品溶液的制备 精密称取乌头碱对照品20mg,置10mI量瓶中。加无水乙醇溶解并稀释至刻度。 
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0ml、0.25ml、O.50ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml,分别置25ml量瓶中,均加无水乙醇使成2.5ml,各精密加入碱性盐酸羟胺试液1.5ml,摇匀,在60~65℃水浴中保温10分钟,放冷,加高氯酸铁试液13ml,摇匀,放置5分钟,精密加入高氯酸试液8ml,用高氯酸铁试液稀释至刻度,摇匀,放置15分钟,以第一份为空白,照分光光度法(附录22页)在520nm的波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 
测定法 取本品粗粉约10g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加***50ml与氨试液4ml,密塞,摇匀,放置过夜,滤过,药渣加***50ml,连续振摇1小时,滤过,药渣再用***洗涤3~4次,每次15ml,滤过,洗液与滤液合并,低温蒸干。残渣加氯仿2ml使溶解,转入分液漏斗中,用氯仿3ml分次洗涤容器,洗液并人分液漏斗中,用0.05mol/L硫酸溶液提取3次,每次5ml,酸液依次用同一氯仿10ml振摇洗涤。合并酸液,加氨试液调节pH值至9,再用氯仿提取3次,每次10ml,氯仿液依次用同一水20ml振摇洗涤,合并氯仿液,低温蒸干,残渣加无水乙醇适量使溶解,转入5ml量瓶中,用无水乙醇分次洗涤容器,洗涤液并人量瓶中,再加无水乙醇至刻度,摇匀。精密量取上述溶液及无水乙醇空白溶液各2.5ml,分别置25ml量瓶中,照标准曲线的制备项下的方法,自“各精密加入碱性盐酸羟胺试液1.5ml”起,依祛测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中酯型生物碱的重量(μg),计算,即得。 
本品含酯型生物碱以乌兴碱(C34N47NO11)计,不得过0.15%。 
【含量测定】取本品中粉10g,精密称定,照酯型生物碱测定甚项下的方法,自“加***50ml”起至“洗液与滤液合并,低温蒸干”,用***氯仿(3:1)的混合液代替***。残渣加混合液5ml使溶解并蒸干,再加乙醇5ml使溶解,精密加入硫酸滴定液(O.01mol/L)15ml、水15ml与甲基红指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至黄色。每lml硫酸滴定液(O.01mol/L)相当于12.9mg的乌头碱(C34H47NO11)。 
本品含生物碱以乌头碱(C34H47NO11)计,不得少于0.20%。 
【性味与归经】辛、苦,热;有毒。归心、肝、肾、脾经。 
【功能】同川乌。 
【主治】同川乌。 
【用法与用量】马、牛10~18g;羊、猪3~6g。 
【注意】孕畜忌服;不宜与贝母、半夏、白及、白蔹、天花粉、瓜蒌同用。 
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
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